Группа - пик
Cтраница 2
При перекрывании близкорасположенных пиков описанные выше методы позволяют определить границы группы пиков. Разделения этих групп всегда желательно добиваться экспериментально, но иногда это требует слишком много времени и тогда приходится обращаться к алгоритмам, которые разделили бы эти пики. [16]
При анализе области спектра, непосредственно примыкающей к пику или группе пиков молекулярных ионов, следует учитывать все ( в том числе и слабые) сигналы. [17]
В случае, если удастся путем выбора подходящих колонн разделить некоторые перекрывающиеся группы пиков, то целиком для многокомпонентной смеси это невозможно. Лучшие результаты можно получить с помощью капиллярных колонок, но это в значительной мере удлиняет время одного анализа, которое для различных колонн увеличивается многократно. Перспективным методом разделения перекрывающихся пиков является математическое разделение, для развития которого открывает большие возможности применение ЭВМ. [18]
Если располагают спектрами двух различных смесей одних и тех же соединений, то обычно удается выделить группы пиков, которые всегда присутствуют в одном и том же соотношении и поэтому вероятнее всего принадлежат одной и той же компоненте. Состав смеси может измениться даже в самой системе напуска, если образцу дают протекать через ионный источник в течение некоторого времени после регистрации спектра. [19]
Сросшиеся пики последовательно детектируются и интегрируются ЭВМ, но принятие решения о положении нулевой линии откладывается до выхода всей группы пиков. Для разделения налагающихся пиков в современных коммерческих системах с ЭВМ используется наиболее простой метод - метод перпендикуляра. При этом неразделенный пик делится на части вертикальными линиями, проведенными через долины между слившимися пиками. Площадь каждой части считается площадью соответствующего пика. [20]
 |
Общий вид таблицы параметров обработки сигнала. [21] |
О - одиночный пик, 1, 2, 3 - соответственно первый, средний и последний пик в группе совмещенных пиков, 4 - пик, после которого удваивается параметр ширина. В этой же группе параметры концентрация и коэффициент, назначение которых описано выше. [22]
Такого рода расчет бывает иногда необходим в тех случаях, когда требуется выяснить возможность наложения пиков других ионов в исследуемой группе полиизотопных пиков и степень такого наложения. [23]
В тех лабораториях, где имеется возможность применять метод масс-спектрометрии, следует попытаться определить молекулярную формулу изучаемого органического соединения по группе пиков в масс-спектре, расположенных в области молекулярного иона. Появление этих пиков связано с наличием вкладов в молекулярный ион разных изотопов элементов, входящих в состав определяемого соединения ( разд. Данные масс-спектров можно также использовать для того, чтобы определить наличие и число тех атомов в молекуле, которые дают необычно большие или очень малые вклады в интенсивность пиков, близких к молекулярному иону ( разд. [24]
Совокупность номеров их гомологических групп сопоставляется с данными таблицы в разделе, соответстзующем наблюдаемому значению 9тах - Жирным шрифтом набраны номера групп пиков, которые также могут быть максимальными в спектрах других соединений данного ряда и обязательно присутствуют среди интенсивных. Символы таких рядов дублированы в нескольких разделах таблицы. Звездочкой отмечены ряды, члены которых могут не давать пиков молекулярных ионов. Если перечень параметров у главных пиков для некоторого ряда более чем на три значения превышает набор V-ДЛя неизвестного соединения, то такое отнесение маловероятно. [25]
 |
Зависимость выхода димеров гептана от температуры. [26] |
При разложении пероксидов в н-гептане образуется ряд дигептилов и в качестве меры сшивающей способности принимается суммарный выход дигептилов, определенный по обшей площади этой группы пиков на хроматограмме. Поскольку выход димеров в сопоставимых условиях при разложении в изооктане приблизительно в 3 раза меньше, чем при разложении в н-гептане, вследствие меньшей суммарной реакционной способности С - Н - связей изооктана, в основном оценка структурирующей способности пероксидов выполнена в среде н-гептана. Методика определения выхода димера при оценке структурирующей способности пероксида в модельных системах включает термическое разложение пероксида в среде н-гептана в термостатированной ампуле и затем газо-хроматографическое определение выхода суммы дигептилов. [27]
В масс-спектре I, снятом при температуре 200 С и энергии ионизирующих электронов 40 эв ( с непосредственным вводом образца в ионный источник), обнаружена группа пиков в области, соответствующей т / е фрагмента: [ C6H5Fe [ P ( OCeH6) s ] 2 ( т / е 741), а также пики с т / е 431 [ C6H5Fe Р ( ОС6Н6) 3 ], 310 [ Р ( ОС6Н5) 3 ] 217 [ Р ( ОС Н5) 2 ], 121 [ C5H6Fe ], 94 [ CeHBOH ] 77 [ СвНв ], 66 [ С5Н6 ] 65 [ С5Н5 ] соответственно. [28]
Если в состав молекулы входит несколько атомов полиизотопного элемента или же атомы различных полиизотопных элементов, то пик молекулярного или любого другого включающего данные элементы иона будет регистрироваться в виде группы пиков. [29]
При анализе спектра ЯМР следует рассчитать химический сдвиг каждой группы и согласно прилагаемым к приборам или имеющимся в литературе таблицам химических сдвигов определить, к каким соединениям или группировкам можно отнести каждую из исследуемых групп пиков. [30]
Страницы: 1 2 3 4