Аликвота
Cтраница 1
Аликвота этого раствора ( I мл) разбавляется 0 1 H. HNOaB IOO-200 раз и поступает на определение стабильного стронция, а основная часть пропускается через вторую колонку, аналогичную первой. Чтобы учесть наличие стабильного и радиоактивного изотопов в сорбенте, одновременно анализируется холостая проба. Приведенная выше схема достаточно проста и позволяет производить одновременную обработку нескольких проб. [1]
 |
Результаты титрования иода. [2] |
Аликвоты трех компонентов отбираем пипеткой и смешиваем. [3]
Аликвоты анализируемого раствора, до четырех на пробу, пода-ются в. Число аликвот задается с помощью программируемого управляющего устройства. Насос для отбора проб имеет привод с шаговым двигателем. Перед отбором каждого нового раствора он промывается некоторым количеством того же раствора. Для каждого из четырех каналов отбираемые аликвоты могут программироваться независимо. Объемы от 0 до 50 мкл задаются с шагом 5 мкл, от 60 до 95 мкл - с шагом 15 мкл, от 100 до 500 мкл - с шагом 50 мкл и от 600 до 950 мкл - с шагом 150 мкл. Точность отбора пробы равна 2 % в диапазоне 10 - 40 мкл и 1 % в диапазоне 45 - 950 мкл. В реакцион ные пробирки реагенты вводятся с помощью клапанных поршневых насосов с регулируемым ходом поршня. [4]
Аликвот переносят в электролизер и снимают полярограмму. Навеска образца должна содержать не менее 2 - 3 мг урана. [5]
Аликвот раствора для определения ванадия помещают в термостойкий стакан на 100 - 200 мл, прибавляют 3 мл H2SO4 ( 1: 1), и для окисления ванадия до V5 прибавляют 2 % - ный раствор марганцевокислого калия до устойчивой розовой или бурой окраски, затем прибавляют 2 - 3 капли 0 5 % - ного раствора нитрита натрия до исчезновения этой окраски. Избыток нитрита натрия разрушают или прибавлением мочевины, или прибавлением 2 - 3 капель КМпО4 до слегка розового оттенка, исчезающего в течение 1 мин. Затем прибавляют 10 мл 4 % - ного раствора фторида натрия ( для маскирования титана, железа и алюминия) и 10 мл концентрированной НзРО кислоты; можно добавить только одной фосфорной кислоты, но не 10, а 15 мл. Содержимое стакана хорошо перемешивают, приливают 5 мл 5 % - ного раствора вольф-рамата натрия, нагревают до кипения и кипятят ровно 5 ( мин. [6]
Аликвот раствора, соответствующий 2 - 3 г растительного материала, переносят в термостойкий стаканчик емкостью 50 мл и для удаления хлора прибавляют 5 мл концентрированной HNO3, помещают на закрытую этернитовую - плитку и выпаривают досуха. Такую обработку повторяют еще 3 - 4 раза, прибавляя азотную кислоту по стенкам стакана для смывания с них следов хлора. К сухому остатку прибавляют 25 мл 10 % - ного раствора H2SO4, нагревают до растворения, прибавляют 2 мл Н3РО4 для связывания окрашенных ионов железа и для предупреждения гидролиза солей, - образуемых ионами марганца высшей валентности. После перемешивания прибавляют 2 мл 1 % - ного раствора AgNO3, нагревают еще 10 мин. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный фильтр, промывают, фильтрат доводят до объема около 45 мл. К нагретому раствору равномерно порциями прибавляют около 2 г надсер-нокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят 2 - 3 мин для быстрого и полного окисления марганца до марганцовой кислоты. Содержание марганца вычисляют по калибровочному графику. [7]
Аликвот фильтрата, соответствующий 2 0 мл исходной мочи, берут в пробирку на 50 мл, содержащую 0 4 г NaCl, и прибавляют 25 мл смеси спирта с эфиром. [8]
Аликвот переносят в электролизер и снимают полярограмму. Навеска образца должна содержать не менее 2 - 3 мг урана. [9]
Аликвот прозрачного фильтрата, содержащий 5 - 200 цг гликогена, отмеривают в пробирку 26 X 200 мм из теплостойкого стекла. Если это 1 % - ный гомогенат печени, то берут 0 2 - 0 5 фильтрата и доводят водой до 1 5 мл. Пробирку вращают, сначала осторожно, потом сильнее, пока содержимое не перемешается и антроновый реактив не растворится в общем объеме. [10]
Аликвоту объемом 5 мл переносят в колориметрическую пробирку и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Измеряют оптические плотности полученных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Содержание препарата ( в мкг) в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику. [11]
Другую аликвоту ( 25 мл) пропускают через колонку, заполненную смолой цеокарб-225. ЦТАБ полностью задерживается на катионитной смоле. Вытекающий из колонки раствор, содержащий оксиэтилированный фенол, обрабатывают фосфорновольфрамовой кислотой, выпавший осадок промывают водой и высушивают до постоянной массы. По разности масс общего осадка и осадка, полученного после пропускания аликвоты через катионитную смолу, рассчитывают содержание ЦТАБ в порошке. [12]
Аликвоту раствора ( 50 мл) помещают в сосуд для титрования, прибавляют 0 02 М раствор перманганата калия по каплям до небольшого избытка ( бурое окрашивание) для окисления сурьмы до пятивалентного состояния. Затем прибавляют 40 мл 12 М НС1, раствор нагревают до кипения, пропускают 15 мин. [13]
Аликвоту раствора помещают в фарфоровую чашку и выпаривают на песчаной бане досуха. [15]
Страницы: 1 2 3 4