Cтраница 3
При этой температуре реакционная смесь выдерживается в течение одного часа. Во время охлаждения расплав размешивают, чтобы предупредить спекание. Еще теплым его растворяют в 900 мл воды при 80, фильтруют и добавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор быстро охлаждают до комнатной температуры и отделяют азотнокислый гуанидин фильтрованием. Вторую и третью порции кристаллического продукта получают дальнейшим выпариванием маточного раствора. Этот слегка загрязненный азотнокислый гуанидин растворяют в 3 л горячего метилового спирта, нерастворимую часть отфильтровывают, и раствор концентрируют, отгоняя приблизительно 2 л метилового спирта. При охлаждении до комнатной температуры выделяется азотнокислый гуанидин. [31]
При этой температуре реакционная смесь выдерживается в течение одного часа. Во время охлаждения расплав размешивают, чтобы предупредить спекание. Еще теплым его растворяют в 900 мл воды при 80, фильтруют и добавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор быстро охлаждают до комнатной температуры и отделяют азотнокислый гуанидин фильтрованием. Вторую ц третью порции кристаллического продукта получают дальнейшим выпариванием маточного раствора. Этот слегка загрязненный азотнокислый гуанидин растворяют в 3 л горячего метилового спирта, нерастворимую часть отфильтровывают, и раствор концентрируют, отгоняя приблизительно 2 л метилового спирта. При охлаждении до комнатной температуры выделяется азотнокислый гуанидин. [32]