Cтраница 3
После отстаивания в течение 30 - 40 мин. Гуча, промывают дестиллированной водой до нейтральной реакции по лакмусу, затем горячим 1 % - иым раствором NaOH и снова дестиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод по лакмусу. [31]
При малых количествах таллия осадок выпадает медленно, поэтому оставляют его на 12 час. Гуча, промывают 1 % - ным раствопом хромата калия, затем 50 % - ным и даже 96 % - ным спиртом [627] или 80 % - ным ацетоном [17] до тех пор, пока промывные жидкости не станут совершенно бесцветными. Хромат таллия, осажденный на холоду, образует тонкую взвесь, проходящую через фильтр. Добавление нитрата аммония дс осаждения устраняет этот недостаток. [32]
После отстаивания в течение 30 - 40 мин. Гуча, промывают водой до нейтральной реакции по лакмусу, затем горячим 1 % - ным раствором NaOH и снова водой до нейтральной реакции промывной воды по лакмусу. [33]
К навеске образца, содержащей 2 - 3 5 мг платины, прибавляют 25 мл воды, 25 мл НС1 ( уд. Гуча и осадок промывают 25 мл горячей воды. Тигель Гуча помещают в фарфоровый тигель емкостью 50 млн прокаливают в муфеле при 650 в течение 1 - 6 час. К охлажденному остатку прибавляют по 1 мл НС1 ( уд. Прибавляют 10 мл воды, снова фильтруют раствор через тигель Гуча и промывают водой до объема не более 35 мл. К фильтрату прибавляют 2 5 мл 20 % - ного раствора NaOH, каплю метилового красного и еще NaOH до щелочной реакции. [34]
Целлюлозу определяют по способу Кросса и Бевана, удаляя хлором нецеллюлозные соединения. Гуча, вкладное донышко к-рого обшито тонкой материей ( батистом, нансуком); материя точно обрезана по краю донышка, к-рое вставлено в тигель и пришито для прочности к нижней ткани. Опилки обрабатывают три-четыре раза горячей водой ( лучше некипящей во избежание набухания) и закрывают тигель резиновой пробкой, в к-рую вставлена стеклянная трубка, оканчивающаяся хлоркальциевой трубочкой. Последняя вставлена в горлышко тубуса ( между тиглем и горлом тубуса - резиновая прокладка), и в течение 15 мин. [35]
Выпавший осадок бромистого серебра прокипячен еще 20 мин. Гуча, высушен в термостате при 130 - 150 до постоянного веса. [36]
Первые исследования плавления изотактического полипропилена методами дифференциального термического анализа [125] и дилатометрии [170] показал что он плавится непрерывно в широком интервале температур. В результате детального исследования Камиде и Ям гучи [118] было установлено, что при плавлении фракций полипропилена, закристаллизованных изотермически с образованием только кристаллической моноклинной формы ( форма. [37]
![]() |
Воронка о пористой пластинкой. [38] |
При отсутствии подобных фильтров пользуются микроворонками Прегля, маленький шарик которых наполнен тигельным асбестом по Гучу ( см. аналитическую часть, стр. Можно ограничиться предварительным нагреванием фильтра, что часто достаточно вследствие короткого времени фильтрования и малой вероятности образования центров кристаллизации. Кроме того, выгодно окружать приборы эвакуированной стеклянной рубашкой. [39]
Нагревают раствор до кипения и прибавляют к нему по каплям, при непрерывном перемешивании, соляную кислоту до прекращения выпадения осадка. Стакан с осадком помещают в темное место, где дают осадку отстояться в течение 2 - 3 час. Гуча или через тигель с пористым дном, промывают сначала холодной водой, подкисленной азотной кислотой, до полного исчезновения реакции на ион С1 и затем чистой водой или спиртом для удаления азотной кислоты. [40]
Смесь хлоридов, полученную в предыдущем анализе, растворяют в нескольких миллилитрах воды, подкисляют несколькими каплями соляной кислоты и приливают избыток раствора платинохло-ристоводородной кислоты. Выпаривают на водяной бане до консистенции густой пасты; остаток несколько раз обрабатывают 80-проц. Гуча или через какой-либо другой тип фильтра; затем весь осадок переносят на фильтр и тщательно промывают 80-проц. Высушивают при 100 в продолжение 30 мин, и взвешивают. [41]
В полученный фильтрат на холоду прибавляют при постоянном помешивании 1 % - ный раствор AgNO3 до тех пор, пока осадок не соберется в комки и не прекратится дальнейшее образование осадка. После этого раствор нагревают до кипения и оставляют стоять в темном месте с течение 1 - 2 час. Гуча ( в крайнем случае можно фильтровать через тигель Шотта № 4), промывают сначала водой, содержащей немного HNO. [42]
В полученный фильтрат на холоду прибавляют при постоянном помешивании 1 % - ный раствор AgNO3 до тех пор, пока осадок не соберется в комки и не прекратится дальнейшее образование осадка. После этого раствор нагревают до кипения и оставляют стоять в темном месте с течение 1 - 2 час. Гуча ( в крайнем случае можно фильтровать через Тигель Шотта № 4), промывают сначала водой, содержащей немного HNO3, до удаления иона Ag, а затем 3 раза чистой водой и сушат при 130 в сушильном шкафу до постоянного веса. [43]
ВЗКУГ сернистым газом, если присутствует таллий ( III), и избыток SO, удаляют кипячением. Раствор нейтрализуют, затем прибавляют 2 мл уксусной кислоты, нагревают до кипения и вводят раствор иодида калия в таком количестве, чтобы в 100 мл анализируемого раствора содержался 1 г избытка иодида калия. Гуча и промывают сначала 1 % - ным раствором иодида калия в 1 % - ной уксусной кислоте до удаления растворимых солей, а затем, для удаления промывной жидкости, 80 % - ным ацетоном. [44]
В соответствии с количеством калия прибавляют 2 - 3 мл воды и, осторожно покачивая сосуд над голым пламенем, растворяют соли. После прибавления реактива накрывают сосуд часовым стеклом, осторожно кипятят полминуты и охлаждают. Осадок переносят в тигель Мунро или Гуча 2 раствором осадителя и промывают тем же раствором 8 - 10 раз порциями по 1 - 2 мл. Фильтрат и промывные воды должны: иметь общий объем около 125 - 150 мл. [45]