Давление - пар - образец
Cтраница 1
 |
Схема масс-спектрометра с 180 -ным отклонением. [1] |
Давление пара образца у напускной щели должно быть по крайней мере 10 - 2 мм рт. ст. при температуре напускной системы, хотя специальные методы позволяют работать и при более низких давлениях. Как правило, для эксперимента достаточно 1 или 2 мкмолей вещества. [2]
Давление паров образца в камере ионизации должно быть не меньше 10 - 7 торр, поэтому труднолетучие соединения часто приходится нагревать для того, чтобы достичь необходимое давление паров. Соединения, обладающие очень низкой летучестью, иногда испаряют непосредственно в ионизационной камере. [3]
В тензиметрическом эксперименте ( ТЭ) обычно исследуется зависимость давления пара образца определенного аналитического состава от температуры. [4]
Расчет теплоты сублимации основан на том факте, что интенсивность пиков в спектре прямо пропорциональна давлению пара образца в ионном источнике. Образец помещают в емкость с отверстием очень небольшого диаметра ( ячейка Кнудсена), соединяющим ее с ионным источником, поэтому вещество может попасть в источник только за счет диффузии через это отверстие. Если ячейка термостатирована и в ней имеется достаточное количество образца, так что часть его всегда находится в твердом виде, то теплоту сублимации образца можно определить, исследуя изменения интенсивности пика ( которая связана с давлением пара) в зависимости от температуры образца. Небольшое количество образца, диффундирующее в ионный источник, не оказывает заметного влияния на равновесие. При таких исследованиях были получены интересные результаты относительно природы частиц, присутствующих в паре над некоторыми твердыми веществами, имеющими высокие температуры плавления. [5]
Оценка теплот сублимации основывается на том факте, что интенсивность пика в спектре прямо пропорциональна давлению пара образца в ионном источнике. Образец помещается в сосуд с выходной щелью очень малого размера ( ячейка Кнудсена); этот сосуд соединен с ионным источником так, что образец может проникать в ионный источник, только диффундируя через щель. [6]
Метод ASTM D 2879 предназначен для определения соотношения давления паров - температура разложения: при нагреве предварительно дегазированного образца в изотенископе ( прибор с постоянным объемом) с интервалами через 25 С ( до 470 С) определяют давление азота, равновесное давлению паров образца, и строят логарифмический график; перовое отклонение от минимального значения фиксируется как начальная температура разложения жидкости. [7]
 |
Схема испарителя в приборе Уайта и др. [ 145, с. НО ]. [8] |
Применение же различных сухих камер и боксов с инертной атмосферой не всегда позволяет полностью избежать, например, гидролиза или окисления образца при подготовке опыта. Наконец, давление пара образца может быть значительным уже при комнатной температуре, когда молекулярный поток рассеивается в источнике и вещество претерпевает изменения, особенно при соударении с нагретыми деталями источника. [9]
Давление газа, создаваемое образцом в источнике ионов масс-спектрометра, обычно составляет 10 - 5 мм, и в этих условиях соединение фрагментов, приводящее к пикам с rule большим, чем у М, происходит очень редко. Относительные интенсивности таких ( М 1) пиков зависят обычно от давления паров образца, что может быть использовано для их идентификации. [10]
Давление газа, создаваемое образцом в источнике ионов масс-спектрометра, обычно составляет 10 - § мм рт. ст., в этих условиях соединение фрагментов, приводящее к пикам с т / е, большим, чем у М, происходит очень редко. Относительные интенсивности таких ( М 1) пиков зависят обычно от давления паров образца, что может быть использовано для их идентификации. [11]
 |
Схема прибора Иванова и Матвеевой для определения давления пара методом Лэнгмгора. [12] |
Авторы работы утверждают, что такая система обеспечивала равномерный нагрев образца. Однако нам кажется, что здесь могла иметь место именно неравномерность нагрева различных частей танталового диска, а это неизбежно вело к ошибкам в измерении температуры и к искажению результатов по давлениям пара образца. [13]
Когда ионы проходят через щель 8 в детектор, регистрируется сигнал. В источнике и пути, по которому проходят ионы, нужно поддерживать вакуум около 10 - 7 мм рт. ст. для того, чтобы обеспечить достаточно длинный путь иона. Давление пара образца на входе должно быть не менее 10 - 2 мм рт. ст. при температуре системы напуска, но описаны специальные методики [3], позволяющие использовать более низкие давления. В общем случае достаточно одного или двух микромолей образца. [14]
Этот сосуд соединен с другим сосудом ( тоже откачанным), имеющим отверстие, через которое пары вещества могут за счет эффузии попадать из первого сосуда во второй. Вычислить давление пара образца при данной температуре, б) Верно ли, что наблюдаемое давление паров - РНабл. [15]
Страницы: 1 2