Cтраница 4
Рассмотрим технологию процесса кристаллизации. Расположим в одном конце лодочки монокристаллическую затравку, а остальную ее часть заполним поликристаллическим материалом. Поместим лодочку в кварцевую трубку, где создадим атмосферу инертного газа; для нагрева используют или узкую печь сопротивления ( два - три витка закрученной в спираль проволоки), или двух -, трехвитковый индуктор, питаемый высокочастотным генератором. Перемещая источник нагрева вдоль кварцевой трубки, обеспечим передвижение зоны расплава вдоль обрабатываемого слитка. При использовании монокристаллической затравки создаются условия, позволяющие превратить весь слиток в монокристалл. [46]
Из раствора, получаемого при гидрировании и содержащего смесь маннита и сорбита, после отделения катализатора выделяют маннит. Сущность выделения состоит в очистке раствора активными углями и ионитами, упаривании и кристаллизации маннита, имеющего значительно меньшую растворимость по сравнению с. Например, патентом ФРГ [37] предусматривается упаривание очищенного раствора смеси маннита и сорбита до концентрации многоатомных спиртов 77 %, а затем кристаллизация маннита путем медленного охлаждения ( на 1 С в час) до 20 ЭС. При этом основная часть маннита выкристаллизовывается, кристаллы отделяют; маточный раствор, содержащий оставшуюся часть маннита, упаривают до концентрации 84 5 % и вновь кристаллизуют. После отделения выпавших кристаллов маннита остающийся второй маточный раствор содержит в основном сорбит. Предложена модификация этого способа [38] с использованием затравки кристаллов маннита; маннит в этом случае выделяется в форме не игольчатых кристаллов, а пластинок. [47]
Высокомолекулярный полимер осаждают органическими растворителями, а затем разрушают ферментативным путем ( используя экзо-и эндодекстраназы) с помощью гидролиза слабой кислотой либо нагреванием до получения продукта с нужной молекулярной массой. Степень такой деградации контролируется по изменению вязкости. Бактериаль-иые инокуляты часто неоднократно промывают солевым раствором для удаления примесей высокомолекулярных полимеров, которые в противном случае смогли бы послужить затравками при полимеризации. Помимо природы акцептора глюкозы, молекулярная масса декстрана определяется также концентрацией сахарозы и температурой реакции. При высокой концентрации сахарозы ( 70 % по весу) образуется в основном однородный набор низкомолекулярных декстранов. При использовании низкомолекулярной декстрановой затравки ( 10000 - 25000) и небольших концентраций сахарозы ( 10 % по весу, рН 5, 15 С) значительная часть получаемого продукта ( 50 %) рщет мол, массу в пределах 50000 - 100000; при этом отпадает необходимость в его дальнейшем фракционировании для применения в медицине. [48]