Даюта

Cтраница 4

Условия реакций для определений вторичных спиртов. [46]

Дают постоять в течение 17 ч с тем, чтобы обеспечить количественное прохождение реакции с 2 4-динитрофенилгидразином. [47]

Дают пятнам высохнуть и затем помещают конец бумаги, ближайший к базовой линии, во внутреннее отделение кюветы, связанное с анодом, а другой конец бумаги - во внутреннее отделение кюветы, связанное с катодом. С помощью кисти смачивают бумагу проводящей жидкостью, начиная с концов бумаги в направлении базовой линии. Не смачивают полоску, на которой находится нанесенное вещество. Закрывают крышку и дают жидкости диффундировать через базовую линию; если необходимо, закрывают прибор, чтобы защитить его от действия света, - соединяют кабель с источником энергии и включают ток. Доводят напряжение примерно до 20 В на 1 см бумаги между кюветами и дают процессу протекать в течение указанного времени или до тех пор, пока маркерное вещество не пройдет определенное расстояние. Выключают ток, вынимают бумагу, высушивают в токе воздуха, защищая, если необходимо, от действия света, и оценивают полученную элек-трофореграмму в условиях, описанных в статье. Если статьей предписано применение маркерного вещества, результат испытания считается достоверным только в том случае, если это вещество продвинется от базовой линии на указанное расстояние. Если интенсивность любого дополнительного пятна, полученного с испытуемым веществом, меньше, чем интенсивность пятна, полученного с раствором стандартного образца, вещество соответствует требованиям. Если указано в статье, опрыскивают бумагу равномерно с обеих сторон реактивом, проводят дальнейшую предписанную обработку для завершения реакции и применяют те же критерии для оценки полученных пятен. [48]

Дают слоям разделиться, выпаривают водный слой до половины его объема, дают охладиться и доводят водой до 50 мл. [49]

Дают остыть, доводят до первоначального объема водой и фильтруют. Промывают остаток тремя порциями воды по 5 мл, сливают вместе фильтрат и промывную жидкость, добавляют 1 мл серной кислоты ( - 1760 г / л) ИР и выпаривают на водяной бане, до появления белых паров. [50]

Дают фронту растворителя подняться на 14 см выше линии населения, используют нелинованную хроматогра-фическую камеру. Готовят 4 испытательных раствора следующим образом: для приготовления раствора ( А) помещают 1 0 г растертого в тонкий порошок испытуемого вещества в пробирку с притертой пробкой, добавляют 5 мл эфира Р и встряхивают с помощью механического шейкера в течение 30 мин. Центрифугируют пробирку до получения прозрачной надосадочной жидкости и отделяют его от твердого осадка. Для приготовления раствора ( Б) разводят 1 мл раствора А до 10 мл этанолом ( - 750 г / л) ИР. Для приготовления раствора ( В) растворяют 25 мг 4-хлорацстанилида Р в 50 мл этанола ( - 750 г / л) ИР. Для приготовления раствора ( Г) растворяют 0 25 г 4-хлорацетанилида Р и 0 1 г испытуемого вещества в количестве этанола ( - 750 г / л) ИР, достаточном для получения 100 мл. Наносят на пластинку отдельно 200 мкл раствора А и по 40 мкл каждого из 3 остальных растворов. Любое пятно, соответствующее 4-хлорацетанилиду, которое дает раствор А, не должно быть более интенсивным, чем аналогичное пятно, которое дает раствор В. Любое пятно, которое дает раствор Б, кроме основного пятна и пятна, соответствующего 4-хлорацетанилиду, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор В. [51]

Дают 4 5-дигидро - 1 4-бензоксазепиноны - 3, например ( 104) [33], а изомерные 2-оксосоединения ( 105) получают по реакции Манниха с фенолами, формальдегидом и - аминокислотами, причем замыкание цикла вызывается тионилхлоридом. При дегидратации о-фенацилсалициламида ( в присутствии кислотного катализатора) получается З - фенил-1 4-бензоксазепинон - 5 ( 107), который может быть алкилирован по азоту или действием трифторбората триэтилоксония превращен в 3-фенил - 5-этокси - 1 4-бензоксазепин. [52]

Дают закончиться ютчас начинающемуся выделению азота, нагревают на водяной бане до окончания реакции, подщелачивают дким натром и отделяют образовавшийся нижний слой, состояний-из иодбснуола. [53]

Дают нагрузку на генератор и регулируют его возбу - - ждение. [54]

Дают растворам отстояться в течение 15 мин при 20 С и доливают воду до метки. [55]

Страницы: 1 2 3 4