Cтраница 4
Постепенно из него выпадают кристаллы тетрагидрата сульфата железа Ре2 ( 5О4) з - 4Н2О в виде шестигранных таблеток. Соль отсасывают на стеклянном фильтре, отмывают от серной кислоты спиртом, эфиром и высушивают при 300 С в атмосфере сухой двуокиси углерода. Это удобно проводить в трубке, помещенной в трубчатую печь. [46]
В этом случае, после того как прибор остынет, конденсатор вместе с возгоном быстро переносят в склянку с притертой пробкой, наполненную сухой двуокисью углерода, конденсат снимают стеклянной палочкой и плотно закрывают склянку. [47]
Чтобы избежать загрязнения продукта, нужно вводить в реакцию чистый неокислеппый патрип. Для этого к концу реактора 1 припаивают трубочку 11 ( см. рис. 12), под которую ставят лодочку, а другой конец реактора неплотно закрывают пробкой. Воздух ил реактора вытесняют сухой двуокисью углерода, открыв кран - 5, а через трубочку 11 вливают пз пипетки в лодочку предварительно расплавленный, натрий; и иипегку натрий набирают в атмосфере двуокиси углерода. Если натрий затвердеет, можно вытолкнуть его пл пппсткп стеклянной палочкой или, осторожно нагрев среднюю часть шшетки, вылпть расплавленный металл в лодочку. Реактор под лодочкой нагревают до 100 - 120 С, чтобы натрий распределился равномерным слоем по всей лодочке. Затем, не прекращая тока двуокиси углерода, открывают пробку в конце реактора и быстро вдвигают лодочку. Двуокись углерода вытесняют водородом и проводят восстановление титана, как описано выше. [48]
Трихлорид молибдена МоС13 получают из его пента-хлорида в том же приборе, которым пользуются для получения пентахлорида молибдена ( см. рис. 42, стр. Сначала получают пентахлорид, собирают его в среднем колене трубки и дают остыть в токе хлора. Затем хлор вытесняют из трубки сухой двуокисью углерода или хлористым водородом, а последний - водородом. Не прекращая тока водорода, второе колено трубки ( Б), содержащее пентахлорид, нагревают до 200 - 220 С, несколько опустив при этом газо-отводящий конец трубки. Пары пентахлорида поступают в третье колено ( В) трубки, нагретое до 240 - 250 С, и там восстанавливаются до трихлорида. Форсировать восстановление повышением температуры или ускоренным пропусканием водорода не следует. [49]
В отличие от галлия и индия таллий не стоек на воздухе - очень быстро темнеет и покрывается черной коркой, состоящей в основном из низшего окисла Т12О [155], которая в некоторой степени замедляет дальнейшее окисление. Таллий непосредственно реагирует с галогенами при комнатной температуре, а при нагревании - также с серой и фосфором. С водородом, азотом, аммиаком и сухой двуокисью углерода не взаимодействует. [50]
Никель и его сплавы обычно стойки к сухим газам, включая аммиак, двуокись серы, фтор, хлор, хлористый и фтористый водород, до высоких температур, и во многих случаях этим материалам отдается предпочтение в соответствующих областях применения. Сам никель используется при температурах до 540 С в контакте с сухим хлором, хлористым водородом, фтором и фтористым водородом и до 320 С в контакте с сухой двуокисью серы. Сплав Ni - 15Сг - 8Fe стоек к сухой двуокиси углерода до температуры 800 С, а к сухому аммиаку - по крайней мере до 600 С. Во влажном состоянии или при температуре ниже точки росы названные газы во многих случаях значительно более агрессивны по отношению к никелю и большинству никелевых сплавов, за исключением Ni-Сг - Мо. В то же время сплавы Ni-Сг - Fe-Мо - Си обладают достаточно высокой стойкостью к конденсатам, содержащим двуокись серы, при температурах, намного превышающих 100 С, а также к растворам, содержащим аммиак и соли аммония. [51]