Де-стиллат

Cтраница 3

Схема материального баланса ректификационной колонны. / - укрепляющая колонна. - - исчерпывающая колонна. 3 -куб. 4 - дефлегматор. [31]

Тепло, необходимое для испарения смеси, сообщается ей в кубе. В дефлегматоре производится отвод тепла, вследствие чего поступающие в него пары полностью или частично конденсируются. Де-стиллат отводится из дефлегматора в жидком или парообразном виде. Остаток отводится из куба в жидком виде. [32]

К дестиллату снова добавляют 60 г бромистого этилена и 80 г уксуснокислого калия, снова кипятят 2 - 3 часа и перегоняют. Де-стиллат разгоняют с помощью насадки Гемпеля на три фракции: 1) до 140; 2) от 140 до 175; 3) от 175 до конца. Еще раз перегоняя вторую и третью фракции, получают в интервале 180 - 190 чистый гликольдиацетат. То, что перегоняется до 180, перерабатыпают опять на диацетат, нагревая в течение 3 час. [33]

Нагревают эквимолекулярную смесь пятихлористого фосфора и бензоилпиперидина в колбе для перегонки, находящейся в наклонном положении. После растворения пятихлористого фосфора колбу устанавливают в обычном положении и смесь перегоняют. Де-стиллат выливают на лед, а выделившиеся дихлорпеитан н бензонитрил отгоняют с водяным паром. Эти продукты извлекают из дестиллата эфиром, растворитель отгоняют и остаток нагревают с концентрированной соляной кислотой до полного гидролиза бензонитрила. Полученную смесь снова подвергают перегонке с водяным паром, причем перегоняется только дихлор-пентан, который извлекают из дестиллата эфиром. Эфирную вытяжку промывают раствором щелочи и водой, высушивают и разгоняют. Чистый а Е - дихлорпентаи перегоняется при 79 - 80 / 21 мм; выход 75 - 80 % от теоретического. [34]

Это явление предопределяет поведение крекинг-остатков при хранении. Смешивание крекинг-остатков с дестиллатами прямой гонки ухудшает свойства крекинг-остатков. Низкомолекулярные парафиновые и нафтеновые углеводороды де-стиллатов прямой гонки частично разрушают защитные слои на коллоидальных частицах и благоприятствуют коагуляции и образованию осадка. [35]

Нагревают эквимолекулярную омееь пяти-хлористого фосфора и бензоилпиперидина в колбе для перегонки, находящейся в наклонном положении. После растворения пятихлористого фосфора колбу устанавливают в обычном положении и смесь перегоняют. При этом собираются две основные фракции, кипящие соответственно в пределах 100 - 110 и 170 - 185, между тем как в колбе стается черная смола. Де-стиллат выливают на лед, а выделившиеся дихлорпеитан н бензонитрил отгоняют с водяным паром. Эти продукты извлекают из дест-иллата эфиром, растворитель отгоняют и остаток нагревают с концентрированной соляной кислотой до полного гидролиза бензонитрила. Полученную смесь снова подвергают перегонке с водяным паром, причем перегоняется только дихяор-пентан, который извлекают из дестиллата эфиром. Эфирную вытяжку промывают раствором щелочи и водой, высушивают и разгоняют. Чистый з Е - дихлорпентан перегоняется при 79 - 80 / 21 мм; выход 75 - 80 % от теоретического. [36]

После 7-дневного стояния жидкость разделяют на 3 части и каждую в отдельности восстанавливают по Ладснбургу. Холодный алкогольный раствор не слишком медленно приливают к 30 г нагретого натрия, по растшрении металла жидкость разбавляют водой и отгоняют спирт и образовавшиеся основания па кипящей водяной бане. Де-стиллат, который обладает сильнощелочной реакцией, подкисляют соляной кислотой и упаривают досуха. Расплывающийся на воздухе остаток обрабатывают крепким раствором едкого натра и свободные основания отгоняют на кипящей водяной бане. Для удаления воды бесцветный дестиллат кипятят в течение многих часов с металлическим кальцием и затем фракционируют. После нескольких разгонок из первой фракции получается около 12 г i-пропиламина, кииящего при 32 - 32 5 / 762 мм. [37]

Нагревают эквимолекулярную смесь пятихлористого фосфора и бензоилпиперидина в колбе для перегонки, находящейся в наклонном положении. После растворения пятихлористого фосфора колбу устанавливают в обычном положении и смесь перегоняют. При этом собираются две основные фракции, кипящие соответственно в пределах 100 - 110 и 170 - 185, между тем как в колбе остается черная смола. Де-стиллат выливают на лед, а выделившиеся дихлорпеитан н бензонитрил отгоняют с водяным паром. Эти продукты извлекают из десгиллата эфиром, растворитель отгоняют и остаток нагревают с концентрированной соляной кислотой до полного гидролиза бензонитрила. Полученную смесь снова подвергают перегонке с водяным паром, причем перегоняется только дихлор-пентан, который извлекают из дестиллата эфиром. Эфирную вытяжку промывают раствором щелочи и водой, высушивают и разгоняют. Чистый а Е - дихлорпентан перегоняется при 79 - 80 / 21 мм; выход 75 - 80 % от теоретического. [38]

Производство минеральных масел заключается в том, что из нефти сначала отгоняют ее легкие фракции - бензин, керосин и газойль. В остатке получается мазут, который подвергается дальнейшей перегонке для получения смазочных масел. Из мазута отбираются дестиллаты легких масел - солярового, трансформаторного, веретенного, машинного, и более тяжелых - автотракторных и цилиндровых. В результате специальной очистки де-стиллатов от вредных примесей ( сера, сернистые соединения, органическая кислота, смолистые вещества и др.) получаются готовые продукты. [39]

Процесс разделения азеотропной смеси путем добавления нового компонента, образующего гетерогенную постоянно кипящую смесь, как в только что рассмотренном случае, обычно называется азеотропной перегонкой, хотя это и является неправильным применением термина, если ограничить термин азеотроп-ная смесь гомогенной постоянно кипящей смесью. Подобный ( по принципу) процесс приобрел в последние годы важное значение в связи с разделением растворов уксусная кислота - вода, причем тот же самый принцип приложим и в других случаях. Уксусная кислота и вода не образуют азеотропной смеси, но разгонка их трудна вследствие малой разницы между составом сосуществующих фаз. При добавлении третьего компонента, практически не смешивающегося с водой, дестиллатом при перегонке является не вода, а гетерогенная постоянно кипящая смесь воды и добавленного компонента, которая называется улавливателем. Она кипит при более низкой температуре, чем вода, и поэтому значительно увеличивает конечную разность темперйтур в системе. Например, если улавливателем является изопропиловый эфир, то точка кипения гетерогенной смеси с водой будет равна 61 С, и колонна в состоянии произвести разделение дестиллата и кубового остатка, кипящих соответственно при 61 и 118 С ( уксусная кислота) вместо 100 и 118 С. Головной де-стиллат разделяется механически, а улавливатель возвращается в колонну. [40]

Фильтрат снова упаривают до небольшого объема в вакууме на водяной бане, нагретой не выше 30 - 35, и если жидкость имеет более высокую восстанавливающую способность, че. Как последнее, так и все предыдущие упаривания не следует продолжать досуха. Полученный таким образом очень концентрированный спиртовый раствор охлаждают в холодильной смеси, причем опять выделяется заметное количество соли эфира гликоколя, и осторожно подщелачивают избытком довольно крепкого раствора едкого натра. При зтом высаливаются аминоацеталь, эфир гликоколя и спирт, в виде маслянистого слоя, плавающего на поверхности жидкости. Эфир гликоколя полностью омыляется избытком щелочи при энергичном взбалтывании смеси, в то время как аминоацеталь в этих условиях не изменяется. Через некоторое время добавляют твердого измельченного едкого натра и оставляют смесь стоять на 1 - 2 часа, часто взбалтывая. Затем бурый маслянистый слой растворяют в не слишком большом количестве чистого эфира, эфирный раствор сушат в течение 12 час. Остаток представляет собой сырой аминоацеталь, который содержит довольно значительные количества воды и спирта. Для удаления последних продукт обрабатывают большим количеством окиси бария при нагревании на водяной бане и после многочасового стояния отгоняют при 15 - 20 мм на водяной бане. Де-стиллат снова сушат в течение 12 час. При температуре бани до 45е отгоняется спирт и небольшое количество аминоацеталя, из этой фракции перегонкой при обычном давлении можно выделить около 1 г почти чистого аминоацеталя. Дестиллат, переходящий при температуре бани 60 - 90, представляет собой почти чистый аминоацеталь. Его получается около 5 5 г, таким образом общий выход составляет приблизительно 6 5 г, или, считая па 40 г хлористоводородной соли этилового эфира гликоколя, почти 17 % теоретического количества. [41]

Страницы: 1 2 3