Cтраница 2
В ампулу помещается вещество в виде жидкости с малой вязкостью. Для этого используют подходящий растворитель, к которому добавлено несколько капель внутреннего эталона. Присутствие в образце каких-либо частиц во взвешенном состоянии неблагоприятно сказывается на разрешении, и их следует отфильтровать. Образец не должен содержать также следов парамагнитных ионов и радикалов, которые вызывают значительное уширение линий. Влияние растворенного кислорода воздуха гораздо слабее, а потому дегазации образца в большинстве случаев не требуется. [16]
Для исследования брались пластинки молибдена толщиной 0 25 мм, весом 5 - 6 г. Поверхность пластинок очищалась путем обработки 10 % - ным КОН. В ходе дегазации молибденовая трубка, установленная как обкладка конденсатора, могла получать положительный или отрицательный заряд от источника постоянного тока с напряжением 310 в. Проведение процесса дегазации пластинок в интервале 500 - 900 при наличии или отсутствии заряда показало, что температура п знак заряда оказывают влияние на состав газовой фазы, в то время как наличие заряда того или иного знака при данной температуре не оказывало заметного влияния на общее количество выделенного газа. Наряду с анализом состава газовой фазы по дав1 лению в калиброванном объеме была проведена последовательная дегазация образца молибдена при 500 - 700 и 900, с масс-спектрометрическим анализом газовой фазы. [17]