Cтраница 1
Дезоксибензоин неустойчив на свету, а потому сохранять его следует в темных сосудах. [1]
Дезоксибензоин, растворенный в алкоголе, содержащем различные количества едкого кали, остается без изменения при обычной температуре в течение неопределенного времени, если к раствору нет доступа атмосферного воздуха, но совсем иное происходит, если имеется его свободный доступ. В последнем случае видно, как в растворе дезоксибензоина, разбавленном настолько, чтобы из него не выпадали кристаллы при обычной температуре, вскоре ( спустя несколько часов) появляются тонкие белые иглы, собирающиеся на дне или прилипающие к стенкам сосуда. Отфильтрованная жидкость спустя некоторое время выделяет новое количество тех же игл. Образование игл продолжается иногда от 4 до 5 недель, а иногда заканчивается за несколько дней: это зависит от концентрации раствора, температуры и даже, кажется, от количества взятого для опыта дезоксибензоина. Надежные и довольно хорошие результаты получаются при соблюдении следующих пропорций: растворяют 100 г дезоксибензоина иг столько же плавленого едкого кали в литре 90 % - ного алкоголя. Если этот раствор выдерживать при температуре от 20 до 25 С, образование игл в нем закончится за 15 час. Заметим, что встряхивание и фильтрование жидкости с целью отделить от нее уже выделившиеся иглы, по-видимому, ускоряют реакцию. [2]
Дезоксибензоин исчезает, а раствор, который больше не выделяет игл, содержит лишь бензоат кали. Кислота, выделенная из этой соли, окрашивает серную кислоту в розовый цвет, вероятно, вследствие примеси бензиловой кислоты. Иглы, полученные по этой реакции, нерастворимы в воде и мало растворимы в алкоголе. Растворение проводят таким образом: кипятят 100 частей алкоголя с 1 частью игл, затем понемногу добавляют алкоголь, кипятя 1 или 2 мин. Полученный раствор упариванием может быть сделан более концентрированным, и первые следы кристаллического осадка наблюдаются, когда его количество доходит до 80 частей. Иглы почти нерастворимы в эфире, 10 частей кипящего бензина растворяют 1 часть, при охлаждении тело выделяется в виде очень маленьких игольчатых кристаллов. Алкоголь, в котором растворен едкий кали, растворяет иглы гораздо легче и в гораздо большем количестве, чем чистый алкоголь, и кристаллы, которые выделяются из такого раствора, при охлаждении крупнее и по форме представляют довольно плоские четырехгранные призмы с квадратным основанием; кристаллы, образующиеся в растворе, обычно слипаются друг с другом в виде веера. Удобнее и легче всего получить эти иглы совершенно чистыми и абсолютно белыми, если их отделить, как только они выделятся в маточном растворе дезоксибензоина, и промывать холодным алкоголем до того, как они станут совсем белыми и не будут больше показывать даже слабых следов щелочной реакции, после этого растворить их в кипящем алкоголе и оттуда выкристаллизовать при охлаждении. Если не действовать по этому указанию, придется потрудиться, чтобы очистить иглы от смолистого вещества, которое придает им желтоватый оттенок. Кристаллизуя окрашенные иглы из алкогольного раствора, содержащего едкое кали, можно получить их совершенно чистыми, но это связано с большими потерями. При 225 С иглы плавятся, не теряя в весе, в маслянистую, всегда немного желтоватую жидкость, которая при охлаждении превращается в блестящую кристаллическую массу. Нагретое выше этой температуры, тело быстро изменяется. Сухая перегонка дает желтый маслянистый продукт, в котором со временем образуются кристаллы, по своим свойствам, по-видимому, идентичные с гидратом толуилена, в колбе остается совсем немного угля. Отношение игл к растворителям позволяет получить их в чистом виде. [3]
Дезоксибензоин неустойчив на свету, а потому сохранять его следует в темных сосудах. [4]
Дезоксибензоин очищают кипячением с разбавленным раствором едкого натра и перекристаллизовывают из метилового спирта. [5]
Диметиламино) дезоксибензоин [ 96 % из 4 4 -быс - ( ди-етиламино) гидробензоипа и водногр раствора соляной кислоты. [6]
Образующийся здесь дезоксибензоин кристаллизуется часто плоскими иглами и по наружному виду не походит на обыкновенный дезоксибензоин, получаемый восстановлением бензоина или хлоробензила, но он плавится при 55 Ц, так же как и обыкновенный, также легко растворяется в спирте и эфире и при действии азотной кислоты также дает нитродрациловую кислоту2 и нитробензил, образующий со спиртным раствором кали азобен-зойную кислоту. Вероятно, эта разница в кристаллическом виде зависит от примеси небольшого количества какого-нибудь особенного продукта, трудно отделяемого. Когда пар бензоина проводится через трубку, раскаленную умеренно, до темно-красного жара, то получаются те же продукты разложения и почти в том же количестве. [7]
Почему конденсацию дезоксибензоина с бензальдегидом осуществляют под действием газообразного хлористого водорода, а не щелочных агентов. Как идет эта реакция. [8]
Для получения симметрично замещенных дезоксибензоинов рекомендуется метод непосредственного восстановления легко доступного бензоина. [9]
Для получения симметрично замещенных дезоксибензоинов рекомендуется метод непосредственного восстановления легко доступного бензоина. [10]
Например, метилбензилкетон, дезоксибензоин, бензил или бензоин реагируют с бензолсульфогидроксамовой кислотой в сильнощелочном растворе. [11]
Вместо дегидратации образуется диэтилметилметан и дезоксибензоин. Однако карбинол может быть легко дегидратирован смесью уксусного ангидрида и хлористого ацетила. Перегонка пентафенил-этанола 91 в вакууме дает летучую часть, которая представляет собой почти чистый трифенилметан и обуглившийся остаток, который частично растворим в бензоле. [12]
Если на одну весовую часть дезоксибензоина подействовать восемью весовыми частями азотной кислоты удельного веса около 1 2, то при слабом нагревании дезоксибензоин плавится и образуется маслянистая жидкость, которая при кипячении вскоре опускается на дно. При этом выделяется много красных паров, и, если кипячение продолжается долго, до упаривания половины объема, все растворяется. Если перелить теперь остаток в 20-кратный объем воды, прокипятить и слить раствор с осадка, то на дне останется желтое плавкое, но в кипящем растворе нерастворимое тело. Мы знаем, что раствор содержит одну из нитробензойных кислот. [13]
СНО получается действием коричного альдегида на дезоксибензоин в метилосоалко-гольном растворе в присутствии метилата натрия. [14]
Восстановители превращают бензил и бензоин в дезоксибензоин СбНг. [15]