Cтраница 4
Некоторые фталоцианиновые красители не содержат координационно связанного атома металла; их называют безметалль-ными фталоцианинами. Безметалльные фталоцианины получают из щелочных солей фталоцианина, обычно натриевых, а последние - взаимодействием фталодинитрила с алкоксидами-этих металлов в высококипящих спиртах. С этой целью фтало-динитрил вносят в раствор алкоксидов натрия, полученный1 взаимодействием металлического натрия со смесью изогексило-вого и изогептилового спиртов при 60 С, нагревают при кипении ( 145 - 155 С) в течение 5 ч, отфильтровывают динатрий-фталоцианин и разлагают его действием метанола при 20 С. Не содержащий металла фталоцианин ( выход количественный) отделяют от раствора метоксида натрия фильтрованием и отмывают от щелочи метанолом и водой. [46]
По окончании этерификации мономер отгоняют с водяным паром, вводимым в реакционную смесь по перфорированному свинцовому змеевику, расположенному на дне реактора. С дистилла-том помимо мономера удаляются метанол, вода, метакриловая кислота и некоторые побочные продукты и примеси, в частности двуокись серы, метилацетат, ацетон, диметиловый и ос-оксиизо-маслянометиловый эфиры. Метилметакрилат непрерывно отгоняется из реакционной смеси в большем количестве, чем остальные компоненты. Поэтому эте-рификация продолжается и во время перегонки, причем не только вследствие непрерывного отвода продукта реакции, но и под действием метанола и воды, находящихся в реакционной смеси в достаточной концентрации. Перегонку мономера заканчивают, если конденсат содержит менее 10 о мономера. После отгонки эфира в реакторе остается кубовый остаток, содержащий главным образом серную кислоту, а также бисульфат аммония и немного метакриловой кислоты. Кубовый остаток перерабатывают в удобрение, насыщая его аммиаком. [47]