Cтраница 3
Однако альдегиды и кетоны предшествуют в нашем руководстве спиртам, так как практически исследование на формальдегид предшествует таковому на метиловый алкоголь, качественное обнаружение которого сводится к переведению метанола в формальдегид. [31]
Разделение подобного рода системы можно произвести, если подобрать такой третий компонент, в результате прибавления которого к исходной системе он образует азеотроп с метанолом, кипящий при более низкой температуре, чем 54 6 С. Таким веществом является хлористый метилен, кипящий при 41 5 С, не образующий азеотропа с ацетоном, но зато с метиловым алкоголем образующий постоянно кипящую смесь с точкой кипения 39 2 С. [32]
Далее в колбе Вюрца определяют температуру, при которой начнется кипение дестиллата. Если до 78 - 80 не переходит ни капли дестиллата, то не может быть речи о более или менее значительных количествах метилового алкоголя. [33]
Изонитрозокамфора существует в двух стереоизомерных формах. Для очищения сырой продукт перекристаллизовывают из лигроина, кипящего при 70 - 100, лучше с добавкой небольшого количества бензола, или из разбавленного метилового алкоголя. Для получения камферхинона пригоден сырой продукт. [34]
Это облегчает разрыв связки и выведение линзы, отрицательным является нередкое повреждающее влияние препарата на. Крвавич предложил извлекать хрусталик, замораживая его капсулу подведением к экватору хрусталика криоэкстрактора-инструмента, металлическая часть которого охлаждается сухим льдом в смеси с метиловым алкоголем. [35]
К раствору диизолитрозосоединения в 10-кратном количестве ледяной уксусной кислоты добавляют 5 частей разбавленной соляной кислоты, смесь нагревают несколько часов на водяной бане и затем осаждают тетракетон прибавлением воды. Когда выпавший в виде масла продукт затвердеет, его промывают разбавленным раствором едкого натра, затем растирают с метиловым алкоголем до полного удаления маслянистых примесей, тщательно отсасывают и перекристаллизовывают из метилового алкоголя. [36]
Так же как и бснзальдегид, анисовый альдегид почти не ацетализируется при продолжительном стоянии с алкогольным хлороводородом при комнатной температуре. Лучшие результаты получаются при нагревании смеси альдегида с 4-кратным количеством метилового алкоголя, содержащего 1 % хлороводорода, до 100 в течение 60 час. Ацеталь анисового альдегида представляет собой, бесцветную приятно пахнущую жидкость, кипящую при 253 / 764 мм ( испр. [37]
Существование изомерных соединений вскоре было признано всеми ведущими химиками-органиками. Дюма уже в 1832 г. высказал мысль, что сложные атомы органических веществ не представляют собой случайных сочетаний простых атомов, а имеют структуры, в которых атомы расположены по отношению друг к другу в определенном порядке. Это заключение было сделано на основании результатов исследований Дюма ( совместно с Пели-го) метилового алкоголя. Исследование обнаружило прежде всего близкое сходство метилового и этилового спиртов. Полученный газообразный метиловый эфир оказался по составу тождественным с этиловым спиртом, причем было показано, что удельный вес обоих веществ в парообразном состоянии одинаков. [38]
Сначала жидкость становится красной и мутится, затем начинается сильное выделение газа и пены. Когда выделение газа прекратится и пена собьется в липкую черную смолу, прилипающую к стенкам сосуда, жидкость фильтруют и фильтрат подкисляют уксусной кислотой. При этом тотчас же выпадает кристаллический сырой монооксим ацетилбензоила, который очищают перекристаллизацией из метилового алкоголя с животным углем. При нагревании с разбавленной серной кислотой оксим легко распадается с почти теоретичесгаш выходом на дикетон и гидроксил-амин. На 4гоксима берут 60 сл 3 10 % - ной серной кислоты. Ацетилбепзоил представляет собою легколетучее с водяным паром тсмнижелтое масло, тяжелее воды, которое обладает характерным сладковатым и в то же время напоминающим хинон острым запахом. [39]
Запах и раздражающее действие слабы. Сильный нервный яд, действующий вследствие образования из него в организме продуктов превращения, вероятно, метилового алкоголя. Кратковременное вдыхание высоких концентраций менее опасно, чем длительное вдыхание низких концентраций. [40]
Отсутствовали также многие необходимые величины ионных концентраций, скоростей ионов, величины степеней диссоциации и др. Необходимые данные для определения электродвижущей силы в метиловом алкоголе были впервые получены Н. А. Изгарышевым и им был предложен нормальный электрод для неводного растворителя - метилового спирта. [41]
Когда начинается выделение хлористого водорода, температуру бани понижают до 120, и когда выделение хлористого водорода заметно уменьшается, реакцию надо считать законченной; тогда содержимое колбы вливают в большое количество холодной воды. Вода разлагает избыток хлорокиси фосфора, и образовавшийся эфир выделяется в виде красного масла; его несколько раз промывают водой, после чего оно застывает в кристаллическую массу. Ее растирают с разбавленным раствором соды до тех пор, пока не перестанет выделяться углекислота; тогда кристаллы отсасывают, промывают холодной водой, высушивают на фильтровальной бумаге и перекристаллизовывают из крепкого метилового алкоголя. [42]
IU г ацетилпропионила сме-шквают с 20-кратным количеством воды и добавляют раствор едкого натра в количестве немного большем, чем это требуется для обесцвечивания жидкости. К бистро темнеющему раствору приливают половинный объем бензола, колбу запирают обратным холодильником и смесь нагревают в течение 5 - 10 мни. Яркоокрашенный бензольный слой отделяют еще горячим, сушат хлористым кальцием, отгоняют бензол возможно полнее на водяной бане и к остатку добавляют алкоголь и немного воды. Выпавшую кристаллическую массу коричневого цвета отсасывают и перекристаллизовывают из метилового алкоголя. [43]
Семикарбазокы алициклических кетонов очень легко 112 получаются действием водного раствора солянокислого семикарбазида и уксуснокислого калия на кетон при обычной температуре. В качестве реагента удобен раствор 20 г солянокислого семикарбазида и 20 г уксуснокислого кг-лия в 60 см3 воды. Для получения семикарбазонов алициклического ряда этот раствор, взятый в небольшом избытке, взбалтывают с соответственным кетоном при комнатной температуре. При этом вскоре начинается выделение труднорастворимого в воде семикарбазона. В тех случаях, когда продукт выпадает не сразу, добавляют несколько капель свободного от ацетона метилового алкоголя, что вызывает немедленную кристаллизацию. Полученные таким образом семикарбазоны обычно очень хорошо кристаллизуются из чистого метанола. [44]
В данном случае вначале получается продукт присоединения хлористого алюминия и хлористого бензоила нагреванием смеси эквивалентных количеств этих соединений. Физер рекомендует в качестве растворителя сероуглерод. Когда раствор промежуточного соединения несколько охладится, постепенно добавляется эквивалентное количество нафталина. Для завершения реакции смесь нагревается несколько минут на водяной бане. После охлаждения льдом комплекс кстон-хлористый алюминий затвердевает и отделяется от реакционной смеси фильтрованием с отсасыванием. Комплекс разлагается водной соляной кислотой, и кетон извлекается эфиром. После высушивания и кристаллизации из этилового или метилового алкоголя получается чистый 1-бензоилнафталин. [45]