Декантирование

Cтраница 4

Простейший способ декантирования без потерь, важного для целей количественного анализа, заключается в том, что стекляннук палочку прижимают к краю стакана и по ней сливают жидкость. [46]

Содержимое трубки, представляющее буро-красную жидкость с темно-серыми хлопьями, обрабатывалось эфиром. Отделенный [ декантированием ] эфирный слой отгонялся и высушенный остаток подвергался осторожному нагреванию в струе С02, прячем получался белый кристаллический возгон, трудно растворимый в холодной воде, легко в кипящей; при охлаждении водного раствора вещество выделяется из него в виде блестящих игольчатых кристаллов. Водный раствор этого тела при действии воздуха принимает зеленоватый цвет, а в присутствии щелочи буреет. Описываемое тело обладает характерными цветовыми реакциями: крепкая HaS04 и NH03 растворяют его, образуя - первая голубой раствор, а вторая - зеленый, при смешении этих двух растворов жидкость окрашивается в красный цвет. Водный раствор дает с Fe2Cle черное окрашивание, а от слабого раствора Fe2Gl6, к которому прибавлены следы NaHG03 принимает фиолетовую окраску. [47]

Полученный продукт без дальнейшей очистки 7 для снятия фениль-ных остатков гидрируют в 500 мл абсолютного спирта над 2 г окиси платины при атмосферном давлении. Катализатор удаляют декантированием или центрифугированием, к раствору немедленно прибавляют до рН 9 свежеперегнанный циклогексиламин и упаривают в вакууме. Полученный сироп растворяют в 20 мл воды и прибавляют около 400 мл ацетона. Смесь осторожно нагревают до кипения, раствор отфильтровывают с отсасыванием от небольшого количества нерастворимого осадка. [48]

Схема установки для хромато-графического, разделения катехинов на колонке силикагеля. [49]

Спустя 15 - 20 мин через суспензию пропускают ток S02 до обесцвечивания. Силикагель отделяют декантированием, промывают последовательно водой, концентрированной НС1, и горячей водой до полного удаления хлорида в фильтрате и сушат, как указано выше. [50]

Содержимое колбы фильтруют через ватный тампон и порциями вливают в предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную с точностью до 0 0002 г алюминиевую чашку. Осадок промывают пятикратным декантированием свежим диметилформамидом порциями по 10 мл. Промывные жидкости сливают в ту же чашку и упаривают досуха под ИК-лампой при 200 С. После прекращения выделения паров растворителя чашку с содержимым сушат еще 3 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с той же точностью. Таким образом определяют содержание полистирола. [51]

В простейшем случае тщательно измель ч е н н у ю смесь твердых веществ суспендируют в растворителе, не растворяющем примеси, но облада-ющем растворяющей способностью по отношению к искомому продукту. После фильтрования или декантирования получают раствор, который может быть упарен или подвергнут другим обработкам с целью выделения вещества в чистом виде. Значительно реже экстрагирование применяют для избирательного извлечения легкорастворимых примесей. В этом слу-чае растворитель, разумеется, должен как можно меньше растворять основное вещество. [52]

Кристаллогидрат нитрата тория ( 50 г) растворяют в воде и на холоду обрабатывают избытком раствора аммиака. Осадок промывают водой декантированием до полного исчезновения реакции на гидрат окиси аммония. Объем кашицы доводят до 600 мл, нагревают до 90 и пептизируют, добавляя 5 г кристаллического нитрата тория при интенсивном перемешивании при 90 в течение 1 часа. После охлаждения до 60 - 70 пепти-зацию продолжают еще 1 час. Прозрачный оранжево-желтый золь подвергают диализу в течение 24 час. Для концентрирования до содержания 33 - 35 % окиси тория массу выпаривают в вакуумной паровой бане. После охлаждения при перемешивании добавляют 10 % - ный раствор лимонной кислоты в спирте до образования вязкого раствора, который при стоянии переходит в гель. Гель заливают сверху ацетоном и оставляют на 4 дня, ежедневно меняя ацетон. Куски геля переносят в другой сосуд, заливают свежим ацетоном и оставляют еще на 24 часа. Затем заменяют ацетон метиловым спиртом, выдерживают 12 час. [53]

Страницы: 1 2 3 4