Держатель - проба
Cтраница 1
Держатель пробы или призма не должны оказывать каталитического действия. Измерениям мешают также пузырьки, образующиеся при разложении. [1]
 |
Лабиринтный держатель пробы в виде тигля. / - крышка. 2 - тигли.| Схема термогравиметрической установки для непрерывного взвешивания, смонтированной на основе торзионных. [2] |
Тигельный держатель пробы изготовлен из платиновых трех нижних тиглей и трех верхних крышек, каждая из которых выполнена в виде колокола, входящего в воздушные зазоры, образованные нижними тиглями. Выделяющиеся при нагревании образца, помещенного во внутренний тигель, газообразные продукты разложения вытесняют воздух, присутствующий в тигле, и выходят из тигля через длинный узкий лабиринтный проход. [3]
 |
Схема прибора Белчера-Ингрема для сожжения проб. / - камера для пробы. 2 - кварцевое волокно. 3 - - камера для сожжения. 4 - пластинки. 5 - поглотительная камера. [4] |
Эффективно применение специальных держателей проб. [5]
Важно, чтобы держатель пробы, закрепленный на пробке сосуда, не препятствовал доступу кислорода к пробе, так как иначе вещество может сгореть неполностью с образованием сажи. Держатели проб обычно делают в форме маленьких корзин или трубочек. В качестве материала для держателей используют сетку из платины или нержавеющей стали. Металлические держатели не используют для сожжения металлоорганических соединений мышьяка, селена, висмута, железа, ртути, свинца и сурьмы, поскольку при сгорании пробы эти элементы образуют сплавы с материалом держателя. Чтобы предотвратить выпадение кусочков несгоревшей пробы из держателя, образец завертывают в кварцевую вату. [6]
Скорости подъема температуры держателя пробы и образца играют определяющую роль для получения воспроизводимых результатов в ПГХ. При изучении межлабораторной воспроизводимости специально исследовали влияние времени подъема температуры т т на распределение продуктов пиролиза [50] и было показано, что при быстром нагреве образца ( менее чем за 30 мс) происходит смещение в сторону образования более легких продуктов пиролиза. Было найдено также [51], что влияние времени нагрева термоэлемента для образцов разных размеров различно и образцы толщиной менее 1 мкм нагреваются до температуры пиролизера ( 95 % ее значения) быстрее, чем за 40 мс. [7]
После хроматографического разделения из пиролитического устройства извлекают держатель пробы и удаляют неразложившуюся часть ( минеральный остаток) механически. В случае неполноты деструкции органических соединений остаток сжигают на спиртовке или горелке на воздухе, иногда применяют специальную печь для дожигания. [8]
Изменения в окислительной схеме Шенигера заключаются в использовании улучшенной конструкции держателя проб. [9]
Пиролизеры филаментного типа представляют собой проточную камеру, в которую помещен токопроводящий элемент ( фи-ламент), являющийся одновременно держателем пробы. Пиро-лизуемый образец, как правило, находится в непосредственном контакте с филаментом, нагреваемым проходящим через него электрическим током. Камеру пиролизера помещают в термостат колонки либо нагревают с помощью дополнительного нагревателя, при этом температура стенок камеры пиролизера обычно близка к максимальной рабочей температуре хромато-графических колонок, при которой осуществляется разделение продуктов пиролиза. Для предотвращения непосредственного контакта образовавшихся продуктов пиролиза с нагретой металлической поверхностью камеры пиролиза и для облегчения последующей очистки пиролизера от тяжелых смолистых веществ в камеру пиролиза помещают стеклянный вкладыш, в центре которого устанавливают филамент с пробой. [10]
 |
Кристалл гидраргиллита ( а ( X 30000 и его дифракционное изображение ( б.| Дебаеграмма бемитового боксита ( Со-К - излучение. [11] |
Эти камеры имеют отклоняющий кристаллический монохроматор. Держатель проб устроен таким образом, чтобы одновременно облучать несколько проб. [12]
Важно, чтобы держатель пробы, закрепленный на пробке сосуда, не препятствовал доступу кислорода к пробе, так как иначе вещество может сгореть неполностью с образованием сажи. Держатели проб обычно делают в форме маленьких корзин или трубочек. В качестве материала для держателей используют сетку из платины или нержавеющей стали. Металлические держатели не используют для сожжения металлоорганических соединений мышьяка, селена, висмута, железа, ртути, свинца и сурьмы, поскольку при сгорании пробы эти элементы образуют сплавы с материалом держателя. Чтобы предотвратить выпадение кусочков несгоревшей пробы из держателя, образец завертывают в кварцевую вату. [13]
Широкогорлую полиэтиленовую или полипропиленовую банку емкостью 500 мл закрывают неопреновой пробкой с отверстием. Держатель пробы сделан из обычной платиновой сетки, приваренной к платиновой проволоке, которая запаяна в стеклянную палочку из боросиликатного стекла длиной 10 мм и диаметром 5 мм. Стеклянную палочку закрепляют в полиэтиленовой трубке длиной 18 см и внешним диаметром 6 мм с помощью цемента Кренига при нагревании. Трубку протягивают через пробку таким образом, чтобы проба в держателе находилась как раз посредине банки. [14]
Если держатель пробы обладает достаточной массой, азот можно удалить и скорость нагревания пробы будет довольно постоянной. [15]
Страницы: 1 2