Cтраница 2
Если речь идет о количественном разделении газов или об их точном аналитическом определении, то применяют, как правило, закрытую стеклянную аппаратуру. Для препаративного или аналитического разделения многих газов могут служить уже изложенные методы: перегонка с колонной или без нее, фракционированная конденсация и прежде всего фракционированная десорбция. Для анализа сложных смесей углеводородов обычные газоаналитические методы недостаточны; в этом случае чаще всего используют дистилляцию с колонной, метод газовой хроматографии или же фракционированную десорбцию и делят газ на части, содержащие только два компонента. [16]
В качестве примера следует упомянуть отделение водорода от СО, N2, O2 или СН4, представляющее наибольший интерес с аналитической точки зрения [637, 638]; эта работа требует возможно более низкой температуры ( около - 213) и непродолжительного откачивания, так как главным образом три газа, названные выше, даже при этой температуре обладают еще заметным десорбционным давлением. Напротив, разделение таких смесей, как С2Н4 - С2Н6, С3Н6 - С3Н8 или к - С4Н10 - изо - С4Н10, значительно труднее и требует многократной фракционированной десорбции на специально подобранных для этого адсорбентах. Поэтому при анализе смесей углеводородов разделение проводят в большинстве случаев настолько, чтобы каждая фракция содержала не больше двух углеводородов, после чего можно провести быстрый анализ физическим методом. Разделение Н2 и D2 хорошо удается методом десорбции при температуре - 223; попытка же разделить этим методом другие изотопы до сих пор не привела к определенному успеху. [17]
Если речь идет о количественном разделении газов или об их точном аналитическом определении, то применяют, как правило, закрытую стеклянную аппаратуру. Для препаративного или аналитического разделения многих газов могут служить уже изложенные методы: перегонка с колонной или без нее, фракционированная конденсация и прежде всего фракционированная десорбция. Для анализа сложных смесей углеводородов обычные газоаналитические методы недостаточны; в этом случае чаще всего используют дистилляцию с колонной, метод газовой хроматографии или же фракционированную десорбцию и делят газ на части, содержащие только два компонента. [18]
![]() |
Схема электролизера. [19] |
После очистки от примесей ( главным образом от кислорода и углеводородов) получается криптоно-ксеноновая смесь, содержащая 91 - 93 % Кг и 7 - 9 % Хе. Разделение этой бинарной смеси на чистые компоненты производится либо адсорбционным методом, либо методом ректификации. Применяя большое количество активированного угля ( 1 г на 1 см3 адсорбируемого газа) и охлаждая его до - 92, удается выделить чистый криптон, а при температуре - 78 - чистый ксенон. Для выделения ксенона в чистом виде метод ректификации является более целесообразным, чем метод фракционированной десорбции активированного угля. [20]
Ленина [32] предусмотрена возможность вакуумирования азотной ванны, в которой размещен трубчатый адсорбер, что обеспечивает увеличение производительности аппарата. Трубы заполнены активированным углем. Разделение смеси осуществляется в две стадии: обогащение смеси неоном в процессе насыщения адсорбента и последующее извлечение неона фракционированной десорбцией смеси. Перед пуском аппарата уголь прогревается горячим воздухом до температуры 373 - 393 К с последующей откачкой вакуум-насосом. Затем адсорбент охлаждается жидким азотом. После наполнения ванны азотом пары азота откачиваются до остаточного давления 120 - 150 ммрт. После проскока неона, в азотную ванну вводят воздух до получения атмосферного давления и затем медленно выдавливают воздухом жидкий азот. [21]
Схема промышленной установки для получения Хе ректификацией криптоно-ксеноновой смеси представлена на фиг. Смесь из баллона / подается в трубное пространство конденсатора ректификационной колонны 2, где сжижается и стекает по насадке в куб колонны. Хладоаген-том в межтрубном пространстве конденсатора служит жидкий кислород, кипящий под повышенным давлением. Жидкость в кубе колонны обогревается с помощью электрического подогревателя. Дистиллят отбирается из-под крышки конденсатора. Около 90 % дистиллята представляет собой чистый Кг, который выводится из установки через барботер 4 и собирается в газгольдерах. Последняя фракция, богатая ксеноном, собирается в емкости 3 или направляется в адсорбер 6, заполненный активированным углем для очистки от примесей криптона путем фракционированной десорбции. [22]
Выделенный концентрат сжимают до 0 5 - 0 6 МПа и через теплообменник подают в нагретый до - 1000 К контактный аппарат с СиО для выжигания содержащихся в нем углеводородов. После охлаждения в водяном холодильнике газовую смесь очищают от примесей СО2 и воды с помощью КОН сначала в скрубберах, а затем в баллонах. Выжигание н очистку повторяют неск. Очищенный концентрат охлаждают и непрерывно полают в ректнфикац. Из газгольдера газовая смесь поступает в газификатор, где ее конденсируют при 77 К. Часть этой смеси подвергают фракционированному испарению. Оставшуюся газовую смесь подвергают адсорб-цин в аппаратах с активно, углем при 200 - 210 К; при этом выделяется чистый К. Адсорбированные Кг и Хе разделяют фракционированной десорбцией. [23]