Cтраница 3
К 50 мл анализируемого раствора добавляют 0 5 мл 0 2 М раствора ком-плексона III, 6 капель 0 1 % - ного водного раствора альберона или кислотного хромсинего К - Раствор нагревают до 70 - 80 С, устанавливают рН 9 - 10 добавлением 10 мл аммиачного буферного раствора и титруют 0 1 - 0 3 М раствором салицилата или сульфосалицилата натрия до перехода красно-фиолетовой окраски в желтую. [31]
Эти соединения диссоциируют менее, чем соединения бериллия с хинализарином, алюминоном, кислым ализариновым синим ББ, кислотным хромсиним К, хромоксан чисто-голубым БЛД ( альберон) и др. Названные реагенты могут применяться как индикаторы на бериллий. При титровании ионов бериллия солью салициловой или сульфосалициловой кислот при рН 9 - 10 на 1 моль сульфата бериллия расходуется 3 моль титранта. Удобнее применять сульфосалициловую кислоту, так как она хорошо растворима в воде. [32]
Пэкалнс и Флайн [22] подтвердили более высокую избирательность разработанного ими метода с применением бериллона III по сравнению с методами, основанными на использовании бериллона II и альберона. [33]
Для титрования 1 0 - 5 0 мг бериллия в присутствии алюминия, меди или железа ( III) к раствору прибавляют раствор ком-плексона III с избытком 10 %, устанавливают рН 6, нагревают до 60 - 70 С, вводят 6 капель альберона, буферный раствор и титруют сульфосалициловой кислотой. В присутствии меди раствор титруют до изменения его окраски из сине-фиолетовой в чисто-зеленую. [34]
К слабо кислому анализируемому раствору, содержащему не меие-80 мкг Be, добавляют - 20 мг аскорбиновой кислоты, 2 мл раствора комплекс сона III, доводят рН смеси с помощью разбавленного раствора NaOH до 4 - 5 и после 5-минутной выдержки прибавляют воду до объема - 40 мл, затем вводят 5 мл рас: вора альберона, разбавляют водой до метки, перемешивают и измеряют поглощение при 570 нм ( оранжево-желтый фильтр) относительно раствора холостого опыта. [35]
Для бериллия описано сравнительно много реагентов, среди них альберон ( хромазурол S), по данным [26, 27, 136], является наиболее чувствительным. Кроме альберона, применяются арсеназо I, торон. Литературные данные, однако, недостаточны для того, чтобы вполне однозначно рекомендовать какой-либо один реагент. [36]
Расширено применение соединений металлов с кислотными красителями. Используются известные реактивы - ализарин, альберон, стильбазо для определения различных ионов и синтезируются новые. [37]
Альберон растворяется в воде с образованием буро-красного раствора. При рН 9 - 10 раствор альберона имеет чисто желтый цвет, а в присутствии ионов бериллия Окрашивается в ярко красный цвет. Реактив устойчив при хранении и обладает чувствительностью, равной 0 025 f бериллия в 1 мл. При титровании окраска раствора переходит от красной через оранжевую в чисто желтую. [38]
В большинстве фотометрических методов определения бериллия в качестве реагентов используют азо - и трифенилметановые красители. Наибольшей чувствительностью характеризуются метод с применением альберона и особенно более новый метод с применением бериллона III. Оба метода отличаются высокой избирательностью. [39]
Необходимое для реакции значение рН обеспечивают с помощью ацетатного буфера. Поглощение раствора комплекса зависит от рН среды, а также концентрации альберона, комплексона III и ацетатного буфера. Поглощение возрастает с увеличением концентрации альберона и уменьшается с увеличением концентрации комплексона III и ацетата. [40]
Однако колориметрическое определение бериллия несколько осложняется отсутствием достаточно избирательных цветных реакций, поиски которых в последние годы ведутся весьма интенсивно. В результате этих работ описаны методы определения бериллия, использующие арсеназо 135, 361, альберон ( хромазурол S) [37, 38], кислотный хром-синий К [39], эрио-хромцианин [40, 41], 8-оксихинальдин [42, 43] и др. Синтезы новых органических реагентов, содержащих характерные для бериллия атомные группировки, ведутся в соответствии с воззрениями проф. [41]
Продажное наименование - краситель хромоксан чисто-голубой БЛД. Окраска альберона до рН 4 - красная, выше-желтая. Индикатор образует с рядом металлов комплексы синего и фиолетового цвета. [42]
Альберон и его соли хорошо растворимы в воде, и растворы их при хранении не меняются. Однако растворы реагента имеют интенсивную окраску. Максимум светопоглощения альберона при рН 1 - 3 сдвигается в пределах 470 - 500 ммк, при рН 4 - 7 - от 500 до 430 ммк и при рН 7 - 13 -от 430 до 600 ммк. [43]
Альберон и его соли хорошо растворимы в воде, и растворы их при хранении не меняются. Однако растворы реагента имеют интенсивную окраску. Максимум светопоглощения альберона при рН 1 - 3 сдвигается в пределах 470 - 500 ммк при рН 4 - 7 - от 500 до 430 ммк и при рН 7 - 13 - от 430 до 600 ммк. [44]
Медь отделяют в виде CuSCN. Другие мешающие элементы маскируют комплексоном III. Конечную точку определяют при помощи альберона. [45]