Количественное детектирование

Cтраница 1

Количественное детектирование в ТСХ проводят или непосредственно на пластинке или после удаления с пластинки определяемого вещества. Первый способ предпочтителен, когда анализируют большое количество соединений, второй - при определении ограниченного числа компонентов. [1]

Количественное детектирование в ТСХ проводят путем намерения пропускания света, согласно закону Ламберта - Бера: Е e - c - d, который выполняется в том случае, когда образец не рассеивает свет. Слой сорбента сильно рассеивает свет, следовательно, указанное условие в ТСХ не выполняется. [2]

Для количественного детектирования применяют четыре разновидности оптического анализа. Денситометри-ческие методы измерения отраженного и прошедшего излучения оперируют с длиной волны исходного излучения. Флуоресцентные методы измеряют излучение с длиной волны, отличной от исходного излучения. [3]

Для количественного детектирования в ТСХ используют различные варианты кондуктометрии. При применении переменного тока различают низко - и высокочастотный методы. Низкочастотным методом анализируют растворы электролитов и неэлектролитов, которые образуют ионизованные комплексы ( например, бораты Сахаров), а также непроводящих веществ в проводящих растворителях. В этом методе применяют токи частотой от 60 до 1000 гц. [4]

Исключительно информативным методом количественного детектирования и иденгафикации анализируемых соединений в жидкостной хроматографии является метод, в котором используют масс-спектрометр высокого разрешения и достаточного быстродействия в качестве дегектора. Основной проблемой, затрудняющей применение этого детектора, бьша проблема ввода потока элюента в масс-спектрометр. Были использованы технология транспортной системы подачи пробы и прямой ввод эапо-ента в масс-спектрометр. В детекторе с транспортным устройством элюепт из колонки наносится на даижущуюся ленту, на которой растворитель в зоне испарения элюс. В зоне очистки лента очищается и снова подается к узлу нанесения эяюента с помощью привода. Скорость нанесения элюента на движущуюся ленту или проволоку обычно не может быть больше 10 мкл / мин, так как для сохранения достигнутой в колонке эффективности и снижения уровня шумов скорость движения ленты должна бьпъ достаточно высокой. Поэтому использование транспортной системы эффективно лишь при применении микроколонок или после предварительного отделения часги потока элюента перед нанесением на ленту, в связи с тем, что оптимальный расход элюснта в аналитической ЖХ составляет в среднем около I мл / мин, такое разделение потока уменьшает количество поступающей в детектор пробы в 100 раз. Эктраколоночное расширение пиков в рассматриваемой системе фирмы сравнимо с расширением для УФ детектора с объемом проточной ячейки 0.3 мкл. Развитие микроколоночной и капиллярной ВЭЖХ, а также капиллярного электрофореза, обуславливает разработку системы прямого ввода потока элюента в ионный источник масс-спектрометра. [5]

Одним из лучших методов количественного детектирования в ТСХ является измерение пропускания света ТСХ-пластинкой. Этот способ основан на поглощении света окрашенными или обугленными зонами. График зависимости поглощения света от количества вещества в зоне обычно линеен. На этом методе основана работа выпускаемых промышленностью денситометров. Метод отражения основан на том же принципе с той лишь разницей, что измеряют не пропущенный свет, а отраженный. [6]

Начиная приблизительно с 1968 г. в продаже появились установки для количественного детектирования ТС-хро-матограмм методом прямого фотометрического сканирования. [7]

Описан конвертор с никелевым катализатором для превращения фракций, выходящих из колонки, в метай, с последующим количественным детектированием по теплопроводности. [8]

ВЭТС-хроматограмма на пластинке размером 10 X 10см, полученная методом парных проб ( 5Х - S3 - стандарты, Х1. [9]

В заключение отметим, что при использовании метода парных проб число проб, разделяемых на одной ВЭТСХ-пластиике, с последующим количественным детектированием по сравнению с макро - ТСХ увеличивается в 3 - 7 5 раз. [10]

Методы детектирования, или локализации, зон в БХ аналогичны методам детектирования в ТСХ, с той лишь разницей, что структура бумаги осложняет количественное детектирование. Обугливание практически не используют в БХ, поскольку при этом бумага сама легко разрушается. [11]

Количественный анализ в ТСХ складывается из нескольких этапов: введения пробы в тонкослойную хрома-тографическую систему, разделения компонентов на тонком слое сорбента, качественной и количественной оценки результатов анализа. Количественное детектирование может быть одностадийным ( например, с использованием оптических, ядерно-физических, электрохимических методов) и двухстадийным. В последнем случае анализируемые вещества либо переводят в газовую фазу и затем количественно оценивают образовавшиеся газообразные продукты газовыми детекторами, либо извлекают их из сорбента с помощью растворителей и затем определяют одним из инструментальных методов. [12]

При содержании вещества в пределах 1 - 80 мкг эта зависимость линейна. Распространен фотометрический метод количественного детектирования. [13]

Быстрое развитие жидкостной хроматографии высокого разрешения ( ЖХВР) при биохимических анализах привело к значительным успехам и в применении к разделению 2-тио - З - фенилгидантои-нов. Значительные расходы на оборудование компенсируются удобством непрерывного и количественного детектирования с помощью поглощения в УФ-области. Полное разделение на одной колонке, однако, весьма затруднительно, так как большинство тиогидантои-нов необходимо делить в условиях ЖХВР на колонке с силикаге-лем в градиенте от смеси гептан-хлороформ ( 1: 1, по объему) к метанолу, тогда как производные кислых аминокислот в этих условиях трудно элюировать. Одним из решений является применение второй колонки, содержащей гидрофобный адсорбент для обращен-но-фазовой ЖХВР. [14]

Увеличение его нагрузочной способности возможно путем применения пористых тонкослойных систем [30] ( рис, VIII. Прямые аналогии этому можно найти среди устройств, предназначенных для количественного детектирования в ТСХ с использованием газовых детекторов. [15]

Страницы: 1 2