Транспортный детектор
Cтраница 1
Транспортные детекторы обладают линейной зависимостью от концентрации в широком их диапазоне. Их абсолютная чувствительность составляет примерно 2 - 3 мкг / мл. Относительная чувствительность зависит от количества вещества, падающего на транспортирующую ленту. На проволоку попадает лишь незначительная часть раствора, вытекающего из колонки, вследствие чего чувствительность снижается. [1]
Применение транспортного детектора возможно лишь при работе с низкокипящими растворителями, которые можно было бы легко испарить с транспортирующего узла, не затрагивая компоненты образца. [2]
Принципиальная схема транспортного детектора представлена на рис. 11.20. Проволока, лента или специальная цепь непрерывна движется и захватывает вытекающий из колонки раствор. Далее лента подается в печь, нагретую до температуры, обеспечивающей испарение элюента. Для удаления испарившегося элюента в печь непрерывно подается ток азота. Оставшиеся на ленте анализируемые вещества переносят в реактор, в котором они подвергаются пиролизу в токе азота или окислению до диоксида углерода в токе кислорода. Продукты пиролиза током азота переносятся в пламенно-ионизационный или другого типа детектор. Продукты окисления током кислорода переносятся в реактор с никелевым катализатором, где диоксид углерода конвертируется в токе водорода до метана, который затем детектируется пламенно-ионизационным детектором. После прохождения реактора лента протягивается чере печь, где она очищается от оставшихся веществ или примесей. [3]
 |
Результаты анализа искусственных смесей. [4] |
Принцип действия транспортного детектора состоит в следующем. Элюат из колонки поступает на непрерьтно движущуюся ленту, проволоку или цепочку, которая переносит его в устройство для удаления растворителя. Обычно это нагретая до невысокой температуры печь, оборудованная приспособлением для принудительного удаления паров растворителя из зоны нагрева. Далее транспортер переносит освобожденные от растворителя разделенные компоненты либо Б пламенно ионизационный детектор, где происходит ионизация детектируемых веществ в пламени водорода, либо в окислитель для превращения органических веществ в С02, Н2О и оксиды других элементов. Количество СО2 можно затем определить кондуктоме-трически, с помощью катарометра и другими способами. В табл. 18 приведены результаты анализа искусственных смесей, содержащих наиболее и наименее насыщенные компоненты нефтепродуктов. [5]
Ограничение использования транспортных детекторов связано с невозможностью применения их для продуктов с температурой начала кипения ниже 250 - 300 С из-за потерь образца в процессе удаления растворителя. [6]
 |
Результаты анализа искусственных смесей. [7] |
Принцип действия транспортного детектора состоит в следующем. Элюат из колонки поступает на непрерывно движущуюся ленту, проволоку или цепочку, которая переносит его в устройство для удаления растворителя. Обычно это нагретая до невысокой температуры печь, оборудованная приспособлением для принудительного удаления паров растворителя из зоны нагрева. Далее транспортер переносит освобожденные от растворителя разделенные компоненты либо в пламенно-ионизационный детектор, где происходит ионизация детектируемых веществ в пламени водорода, либо в окислитель для превращения органических веществ в С02, Н2О и оксиды других элементов. Количество С02 можно затем определить кондуктоме-трически, с помощью катарометра и другими способами. В табл. 18 приведены результаты анализа искусственных смесей, содержащих наиболее и наименее насыщенные компоненты нефтепродуктов. [8]
Ограничение использования транспортных детекторов связано с невозможностью применения их для продуктов с температурой начала кипения ниже 250 - 300 С из-за потерь образца в процессе удаления растворителя. [9]
Градиентное элюирование обычно используется с такими детекторами, как УФ-фотометр, детектор по флюоресценции и транспортный детектор, однако в последнем случае возможны осложнения, если составные части градиента не удаляются во время транспортного процесса и мешают детектированию. [10]
Многие авторы [2] посвятили целые главы обсуждению детекторов, включая фотометры, спектрофотометры, дифференциальные рефрактометры и приборы для измерения переноса ( транспортные детекторы), радиоактивности, полярографического тока, ИК-по-глощения, флуоресценции, электропроводности и другие. Только два из них - фотометры и спектрофотометры, важны для анализа красителей и обсуждаются здесь, хотя возможно применение и других. [11]
Следовательно, транспортные детекторы применимы лишь для определения высококипящих веществ. [12]
Все рассмотренные детекторы, кроме транспортного, не разрушают пробу. Но и в транспортном детекторе попадает в пиролизер и разрушается не более 1 - 2 % от общей массы пробы, следовательно, и этот тип детекторов может быть причислен к недеструктивным. [13]
В связи с ренессансом микроколоночной и капиллярной хроматохрафии возрос интерес к пламенно-ионизационному детектору, являющемуся стандартным для газовой хромато. Проблемы применения пламенно-ионизационного детектора в ЖХ аналогичны масс-спектрометрическому детектированию, поэтому и здесь наиболее проработаны конструкции транспортных детекторов. Необходимо перед детектированием избавиться в ис. [14]
Небольшая высота слоя сорбента не требует создания высокого давления для получения скорости элюента, достаточной для быстрого ( около 45 мин) проведения разделения. Этот метод позволяет автоматизировать выполнение важного для нефтепереработки вида анализа - определения группового химического состава. Ограничением метода является невозможность использования таких детекторов, как дифференциальный рефрактометр, диэлектрограф и УФ-детектор. Использование транспортного детектора накладывает ограничение по температуре кипения разделяемых продуктов - нельзя анализировать нефтепродукты, выкипающие при температуре ниже 250 С, из-за возможных потерь при детектировании. [15]
Страницы: 1 2