Транспортный детектор
Cтраница 2
В настоящее время решены еще не все задачи, связанные с практическим осуществлением градиентного элюирования. Например, при смешении двух органических растворителей выделяется тепло, которое следует отводить. Наконец, до сих пор не разработан детектор, предназначенный специально для градиентного элюирования. В принципе для этой цели пригоден транспортный детектор; см. разд. [16]
Если проводится химическая ионизация, скорость потока растворителя может быть относительно велика. В этом случае элюент должен отвечать определенным требованиям. Интерпретация таких масс-спектров очень сложна. Многообещающим представляется использование обогатительных систем, с помощью которых достигается предварительное отделение элюента от пробы. Прежде всего целесообразно, по-видимому, подавать пробу в масс-спектрометр после удаления элюента с помощью транспортного механизма, аналогичного примененному в транспортном детекторе. В последнем случае в масс-спектрометр подается большое количество вещества. В работе [34] описаны также мембранные системы обогащения, устанавливаемые между выходом из колонки и входом в масс-спектрометр. [17]
Для решения ряда аналитических задач применяют детекторы транспортного типа на основе детектора по ионизации в пламени. Эти системы характеризуются рядом существенных недостатков. Элюент из колонки наносят на транспортный элемент ( чаще всего проволоку), который протягивают через испаритель растворителя, поскольку большинство элюентов, за исключением воды и сероуглерода, ионизируются в пламени и мешают детектированию. Затем проба вместе с проволокой вводится в пламя, испаряется и попадает в горелку детектора или же подвергается пиролизу. Ионизация в пламени вызывает появление тока в цепи детектора. Транспортные детекторы очень чувствительны, но они пригодны только для анализа таких систем, в которых элюент и определяемые вещества имеют сильно различающиеся температуры кипения. Дополнительные проблемы, связанные с уносом неподвижной жидкой фазы из колонки, возникают, когда разделение проводят на основе распределительного механизма. Исключением в этом отношении являются химически связанные стационарные фазы. [18]
 |
Хроматограммы одной [ IMAGE ] Схема транспортного детектора. [19] |
Современная высокоскоростная жидкостная хроматография требует высокочувствительных детекторов. Этой цели могли бы служить детекторы, разработанные для газовой хроматографии. Однако газ-носитель не детектируется применяемыми в газовой хроматографии детекторами, тогда как в жидкостной хроматографии в качестве элюента обычно служат органические вещества, детектируемые большинством известных типов детекторов. Возникает необходимость предварительного удаления элюента на выходе из колонки. Этой цели служат так называемые транспортные детекторы, применяемые в основном для анализа органических соединений. [20]
Страницы: 1 2