Cтраница 2
Для последующего быстрого и четкого проявления внутрикомплексных соединений при экстракции лучше использовать высоколетучий растворитель, иначе растворитель выходит - первым из хроматографической колонки и пик его имеет хвост, на фоне которого пик выходящего следом внутрикомплексного соединения имеет вид выступа, что затрудняет определение площади пика. Конечно, выбор растворителя зависит от детектора. Бранд и Хеверан427 4.8, которые, по-видимому, первыми применили экстракцию в газовой хроматографии, нашли, что при использовании пламенно-ионизационного детектора удовлетворительным растворителем для экстракции аце-тилацетоната хрома ( III) и лучшим среди всех других растворителей для газохроматографического определения является сероуглерод, поскольку указанный детектор не чувствителен к сероуглероду. [16]
В настоящее время применяются два таких детектора: пламенно-ионизационный и аргоновый, относительные достоинства которых являются предметом многочисленных дискуссий. Оба детектора работают очень успешно и дают превосходные результаты. Необходимо иметь в виду этот факт при любых неудачах отдельных исследователей, так как получение посредственных результатов может быть следствием неправильного режима работы. Из того, что данный исследователь может обладать большим опытом в работе с одним из указанных детекторов, чем с другим, и достичь с ним больших успехов, нельзя сделать вывод, что этот детектор является лучшим. Необходимо иметь в виду, что оба детектора могут работать удовлетворительно при некоторых условиях и что для каждого из них существуют области применения, которым они не соответствуют. [17]
Принципиальный интерес представляет фотометрическое детектирование при А, 195 нм. В этой области спектра все молекулы с гетероатомами и ненасыщенными группами сильно поглощают УФ-излучение благодаря п - о - и я - - я - переходам. Особенно сильно при Я 195 нм поглощают ароматическиз соединения. УФ-детектор при А 195 нм можно считать универсальным детектором для жидкостной хроматографии, подобно рефрактометрическому, однако в отличие от него УФ-детектор позволяет работать в условиях градиента растворителя, кроме тога, он быстрее выходит на рабочий режим и обладает большей чувствительностью, чем рефрактометрический детектор. Указанный детектор нашел применение при анализе Сахаров, липидов, ненасыщенных углеводородов и полиэтиленгликолей. [18]