Елочный дефлегматор
Cтраница 1
 |
Установка для фракционной перегонки с дефлегматором. [1] |
Елочные дефлегматоры ( рис. 74, а) выгодно отличаются от прочих небольшим сопротивлением движению паров, простотой изготовления, легкостью очистки; они удерживают сравнительно небольшое количество флегмы, что ценно при перегонке малых количеств веществ, и в то же время обеспечивают хороший контакт флегмы с парами. [2]
Елочный дефлегматор шлифованным керном соединяют со шлиф-муфтой перегонной колбы и осторожно укрепляют в лапке штатива. Муфту дефлегматора соединяют с насадкой Вюрца ( с одной горловиной), отводную трубку которой соединяют с холодильником. В муфту насадки вставляют термометр с пришлифованным керном. [3]
 |
Колба Фаворского.| Основные размеры ( в мм колб Фаворского. [4] |
Елочный дефлегматор колбы имеет по окружности трубки чередующиеся по рядам в шахматном порядке четыре конусных ( несквозных) накола под углом 30 к оси трубки. [5]
Пригодны елочный дефлегматор или колонка с открытой спиралью из меди или нихрома. Дефлегматор и колонка должны иметь обогревательную рубашку и быть снабжены головкой для полной конденсации паров и регулируемого отбора дестиллата. [6]
Рекомендуется использовать елочный дефлегматор высотой 35 см с обогревательной рубашкой, но при тща тельной работе можно воспользоваться также и колбой Клайзена. В последнем случае перегонку не следует вести слишком быстро, особенно к концу ее, так как остаток имеет склонность переходить в дестнллат вместе с препаратом. [7]
Рекомендуется использовать елочный дефлегматор высотой 35 см с обогревательной рубашкой, но при тща тельной работе можно воспользоваться также и колбой Клайзена. В последнем случае перегонку не следует вести слишком быстро, особенно к концу ее, так как остаток имеет склонность переходить в дестнллат вместе с препаратом. [8]
Рекомендуется использовать елочный дефлегматор высотой 35 см с обогревательной рубашкой, но при тщательной работе можно воспользоваться также и колбой Клайзена. В последнем случае перегонку не следует вести слишком быстро, особенно к концу ее, так как остаток имеет склонность переходить в дестиллат вместе с препаратом. [9]
Для изготовления елочного дефлегматора подбирают трубку нужного диаметра и на ней делают вмятины под определенным углом к поверхности трубки и в определенном порядке. Вмятину делают холодной вольфрамовой иглой диаметром не более 3 мм с заостренным концом, вминая предварительно размягченный участок трубки на глубину 3 - 4 мм. При получении соседней вмятины нужно следить, чтобы разогретое стекло новой вмятины не соединилось с первоначально сделанной вмятиной. Кроме того, недопустимо прилипание вольфрамовой иглы к размягченному стеклу при вдавливании, так как после остывания в этих местах часто обнаруживаются микроотверстия. Во избежание этого перед изготовлением каждой следующей вмятины иглу необходимо охлаждать, например, опуская в заранее приготовленный сосуд с холодной водой. [10]
Колонну с елочным дефлегматором обычно изготавливают со съемным теплоизоляционным кожухом, а колонну Янцена - с вакуумированным кожухом. Для всех безнасадочных колонн важно поддерживать в ходе ректификации температуру стенки ниже температуры стекающей флегмы, так как в противном случае нарушается равномерное образование пленки на поверхности стенки. Следует отметить, что эффективность безнасадочных колонн возрастает при уменьшении нагрузки. Используя многотрубчатые колонны, состоящие из параллельно соединенных труб небольшого диаметра, можно получить любую необходимую производительность. [11]
Колонка с елочным дефлегматором в противоположность трубчатым колонкам без насадки ( рис. 130) обладает вследствие многочисленных наколок развитой поверхностью, что позволяет также поддерживать центральное стекание флегмы. [12]
Колонка с елочным дефлегматором в противоположность трубчатым колонкам без насадки ( рис. 130) обладает вследствие многочисленных наколок развитой поверхностью, что позволяет также поддерживать центральное отекание флегмы. [13]
Колонку с елочным дефлегматором обычно изготовляют со съемным термоизоляционным кожухом, колонку Янцена - с эвакуированной рубашкой. Для всех безнасадочных колонок важно, чтобы в процессе ректификации температура стенки всегда оставалась ниже температуры стекающей флегмы, так как иначе нарушается равномерное смачивание стенки и образование на ней пленки жидкости. Для всех безнасад очных колонок характерно увеличение разделяющей способности при уменьшении нагрузки. [14]
Клайзена с небольшим елочным дефлегматором. Вторую фракцию собирают и - температурном интервале 132 - 140с / 4 мм, причем основная часть вещества переходит при 134 - 136 / 4 мм; вес этой фракции 54 - 55 г. В колбе остается около 25 - 30 г осмолинпюгося вещества. [15]
Страницы: 1 2 3 4