Cтраница 3
В колбу Кляйзена с елочным дефлегматором помещают 54 6 г ( 0 3 М) трехфтористой сурьмы и из капельной воронки медленно прибавляют 30 г ( 0 22 М) этилдихлорфосфина. Реакция протекает с разогреванием. [31]
В колбу Кляйзена с елочным дефлегматором, прямым холодильником, термометром и капельной воронкой помещают 45 4 г ( 0 254 Ж) трехфтористой сурьмы, к которой из капельной воронки медленно прибавляют 29 2 г ( 0 2 М) диэтилхлор-фосфина. Реакция протекает с разогреванием. После прибавления всего количества диэтилхлорфосфина содержимое колбы выдерживают 20 - 30 минут при комнатной температуре, а затем проводят отгонку диэтилтрифторфосфина. [32]
В колбу Клайзена с елочным дефлегматором ( длиной 230 мм), прямым холодильником, термометром и капельной воронкой помещают 26 г ( 0 15 моль) трехфтористой сурьмы и из капельной воронки медленно прибавляют 16 7 г ( 0 13 моль) диметилхлорфосфинсульфида. Реакция протекает с выделением тепла. [33]
В перегонную колбу с елочным дефлегматором помещают 7 5 г нитрила и 5 г метил акр и л ата. После прибавления 3 капель насыщенного раствора этилата натрия начинается энергичная реакция, сопровождающаяся значительным разогреванием реакционной смеси. [34]
В колбу Клайзена с елочным дефлегматором ( длиной 230 мм), прямым холодильником, термометром и капельной воронкой помещают 26 г ( 0 15 моль) трехфтористой сурьмы и из капельной воронки медленно прибавляют 16 7 г ( 0 13 моль) диметилхлорфосфинсульфида. Реакция протекает с выделением тепла. [35]
В колбу Вюрца с елочным дефлегматором емкостью в 300 мл помещают 100 г циклогексанола и 50 г безводной кристаллической щавелевой кислоты. Колбу присоединяют к холодильнику и приемнику, погруженному в баню со льдом. Перегонку продолжают до тех пор, пока в колбе ке останется небольшой остаток. Приемник непрерывно охлаждают ( см. примечание) в течение всей перегонки. [36]
После этого к колбе присоединяют елочный дефлегматор диаметром 2 dM и высотой 50 см с головкой для полной конденсации паров и регулируемого отбора дистиллята и на водяной бане осторожно отгоняют C2HsOH при давлении около 200 мм и флегмовом числе, превышающем 5: 1, до тех пор, пока количество спирта, оставшегося в колбе, не будет составлять примерно 400 мл. [37]
Остаток перегоняют из колбы с елочным дефлегматором при обыкновенном или уменьшенном давлении. [38]
Эфир отгоняют из колбы с елочным дефлегматором ( 20 см), продукт перегоняют в токе свободного от кислорода азота. [39]
Остаток перегоняют из колбы с елочным дефлегматором при обыкновенном или уменьшенном давлении. [40]
В перегонную колбу, снабженную 20-сантиметровым елочным дефлегматором, помещают 41 6 г ( 0 2 моля) тетраэтоксисилана, 1 моль соответствующего фенола и 0 1 - 0 2 г натрия. [41]
Таким способом делают вмятины в елочном дефлегматоре. [42]
Обезвоженный метиловый спирт перегоняют, используя елочный дефлегматор, и собирают фракцию, кипящую в пределах 65 - - 67 С, в склянку, снабженную хлоркальциевой трубкой. [43]
При проверке синтеза был признан удовлетворительным елочный дефлегматор высотой 60 см с рубашкой для обогрева и головкой для регулируемого отбора дестиллата. Если применять головку для полной конденсаций паров, этиловый эфир стеариновой шслоты может затвердеть в холодильнике. При повторном фракционировании головного погона можно дополнительно получить 30 - 40 г ( 10 - 13 % теоретич. Препарат, содержащий несколько процентов этилового эфира стеариновой кислоты, можно получить с выходом 85 - 90 % простой перегонкой неочищенного продукта реакции из колбы Клайзена. [44]
Круглодонная колба, к которой припаяны елочный дефлегматор и короткий боковой отвод для наполнения колбы. [45]