Использование - силикагель
Cтраница 4
Уже давно было найдено, что окись алюминия непригодна для хромато-графического анализа флавоноидов, поскольку образуются довольно стабильные комплексы с изменяющейся окраской. Хороший результат был достигнут при разделении катехинов [6, 7] и синтетических антоцианидинов [ 49а ] с использованием влажного силикагеля в качестве неподвижной фазы и эфира в качестве подвижной фазы. На колонках, заполненных магнезолом, можно разделять смеси флавоноидов, используя в качестве растворителя этилацетат насыщенный водой. Разделение на колонках, заполненных целлюлозным порошком, протекает удовлетворительно только в случае простых смесей. Для препаративного предварительного разделения вместо обычной бумаги с большим успехом используют фильтровальный картон. [46]
 |
Тонкослойная хроматограмма, на Которой видны компоненты маточного раствора, полученного в результате реакции четырех эквивалентов диметпл-амина с гексахлороциклотрифосфаза-триеном. [47] |
Но сокращение потерь вещества в колонне было очень мало или совсем не имело места при использовании силикагелей с различной степенью активирования. [48]
Для данной системы растворитель / адсорбент Элюирующая способность определяется как энергия адсорбции ESa на единицу поверхности молекулы растворителя, т.е. Элюирующая способность растворителя будет разной для различных адсорбентов. Следовательно, более основные растворители обладают, как правило, более высокой элюирующей способностью при использовании силикагеля или оксида алюминия, а кислотные растворители, напротив, - при применении силикагеля, модифицированного аминогруппами. [49]
Известно, что силикагель промышленного изготовления содержит примеси. Это окислы железа, алюминия, ионы, натрия и кальция, которые часто являются нежелательными при использовании силикагеля в качестве адсорбента, катализатора или носителя. [50]
Анализ остаточных количеств препарата и его метаболита проводят методом тонкослойной хроматографии. Принцип метода, разработанный М. А. Клисенко, Л. В. Сорокиной и А. И. Товстенко ( ВНИИГИНТОКС), основан на экстракции продукта бензолом, очистке вымораживанием и определении методом тонкослойной хроматографии с использованием силикагеля КСК. Пятна эупарена на хрома-тограмме обнаруживают переводом фунгицида в бензол-диа-зониевую соль, проявляющуюся а-нафтиламином. [51]
 |
Изменение селективности за счет аномалии растворителей. [52] |
При использовании в качестве адсорбента оксида алюминия последовательность элюирования изменяются при переходе от бензола к дихлорметану. Таким образом, селективность k x / k y для смеси 1-ацетонафта-лина и 1 5-динитронафталина может быть изменена в 7 раз ( 3.5: 0.5 7) при использовании в качестве адсорбента оксида алюминия и в 46 раз ( 9.3: 0.2 46) - при использовании силикагеля. Селективность растворителя близка для обоих адсорбентов, но все же несколько лучше для силикагеля. [53]
Закись азота, как было показано в работах Герлинга - и др. [122], постоянно присутствует в атмосферном воздухе. При использовании силикагеля закись азота выходит между этаном и пропаном, а при использовании угля - между метаном и этаном. [54]
Широкие возможности открываются в случае модифицирования пироуглеродом адсорбентов. При использовании модифицированного силикагеля при 180 С достигается удовлетворительное разделение спиртов. При анализе на немодифицированном силикагеле МСЛ спирты н - Са и выше из колонки не выходят. [55]
В случае смеси гептан - толуол, очевидно, начинает сказываться высокая селективность силикагеля, на поверхности которого расположены полярные гидр-оксильные группы и который поэтому сильно сорбирует полярные ароматические и непредельные соединения. Смесь н-гексан - гексен-2 с разностью температур кипения 0 5 С совершенно не разделяется на колонне с динонилфталатом и в то же время легко разделилась с хорошей производительностью на сили-кагеле. Но пики при использовании силикагеля полу чаются значительно асимметричнее, чем при работе на газо-жидкостных колоннах. Они имеют резкий передний и размытый задний фронт. Наиболее асиммет ричные пики получаются для непредельных и ароматических углеводородов. Асимметрия пика вызывает дополнительное загрязнение фракций соединениями, выходящими впереди отбираемых компонентов, поэтому использование силикагелей для разделения сложных смесей вряд ли целесообразно. [56]
Исследован способ создания вакуума в сосуде для жидкого кислорода с вакуумно-порошковой изоляцией замещением воздуха паром, конденсирующимся при рабочей температуре па внутренней стенке сосуда. Изучено влияние условий заполнения изоляции конденсирующимся паром а величину получаемого вакуума. Хорошие результаты получены при использовании силикагеля КСМ для поглощения неконденсирующихся примесей. [57]
Страницы: 1 2 3 4