Дихлорборан
Cтраница 2
Пробу смеси водород - дихлорборан или водород - дихлорборан - трихлорид бора вводят в колонку длиной 25 см, заполненную / г кварцевым песком и охлажденную до-173 С, где происходит конденсация трихлорида бора и дихлорборана или диборана; водород, не конденсируясь, проходит через гидролизную колонку ( молекулярное сито, обработанное этиловым спиртом) и фиксируется детектором. Затем конденсационную колонку нагревают до комнатной температуры и диборан ( или трихлорид бора и дихлорборан) переходит в ту же колонку ( гидролизную), где диборан и дихлорборан разлагаются с выделением водорода, поступающего в детектор. Метод позволяет с высокой чувствительностью определять диборан и дихлорборан. [16]
Дибромборан ВНВг2, подобно дихлорборану, стоек в виде смеси с бромидом бора, содержащей 20 - 50 мол. Получается при взаимодействии бромида бора с дибора-ном. Фракция, состоящая в основном из ВНВГ2, конденсируется при - 55 С. [17]
Как нашли Линде и Стерн [24, 27], дихлорборан присоединяется к ненасыщенным углеводородам при 10 - 30 как в газовой, так и жидкой фазе. Реакция протекает более легко, чем с дибораном и не требует применения эфира. При взаимодействии дихлорборана и бутадиена получается быс - ( дихлорборил) - бутан неизвестного строения. [18]
С повышением температуры одновременно с восстановлением до дихлорборана идет восстановление хлорида бора до элементарного. В связи с этим рекомендуется применять избыток водорода и работать в таких условиях, чтобы время контакта было минимальным. [19]
 |
Хроматог-рамма смеси Ni ( CO4 ( 1 и Fe ( CO5 ( 2, полученная на колонке размером 2 мХ 6 мм, заполненной молибденовым стеклом с 0 5 % ВК. Ж-94, при 30 С. [20] |
Пробу смеси водород - дихлорборан или водород - дихлорборан - трихлорид бора вводят в колонку длиной 25 см, заполненную / г кварцевым песком и охлажденную до-173 С, где происходит конденсация трихлорида бора и дихлорборана или диборана; водород, не конденсируясь, проходит через гидролизную колонку ( молекулярное сито, обработанное этиловым спиртом) и фиксируется детектором. Затем конденсационную колонку нагревают до комнатной температуры и диборан ( или трихлорид бора и дихлорборан) переходит в ту же колонку ( гидролизную), где диборан и дихлорборан разлагаются с выделением водорода, поступающего в детектор. Метод позволяет с высокой чувствительностью определять диборан и дихлорборан. [21]
Непрореагировавший трех-хлористый бор конденсируется при - 125 С, а дихлорборан - при - 135 С. При 25 С дихлорборан диспропорционируется на треххлористый бор и диборан. Он энергично реагирует с олефи-нами и алкинами при 10 - 30 С без участия растворителей, причем присоединение идет в соответствии с правилом Марковникова. [22]
На этой же колонке была разделена смесь хлористого водорода, дихлорборана и трихлорида бора при - 78 С. На колонке длиной 10 м, диаметром 6 мм, заполненной хромосорбом W, обработанным силиконом DC-702, при скорости гелия 100 мл / мин и температуре колонки 0 С удалось разделить полностью смесь водорода, хлористого водорода, диборана и монохлордиборана ( рис. VI. При низкой температуре препаративно выделили монохлордиборан, что позволило в дальнейшем определить его физико-химические характеристики. [23]
В соответствии с этим процесс может быть охарактеризован степенями конверсии хлорида бора в дихлорборан или в диборан; первая в 3 раза больше второй. При 400 С степень конверсии еще невелика. [24]
К числу обычных восстановителей, пригодных для восстановления сульфоксидов, относятся L1A1H4 ( медленное восстановление) и NaBH4 с СоС12 [41] ( быстрое восстановление), Дихлорборан ВНС12 [42] быстро восстанавливает алифатические сульфоксиды, но арилсульфоксиды этим агентом восстанавливаются более медленно. [25]
Для этого между хроматографической колонкой и детектором устанавливают реакционную колонку, заполненную молекулярным ситом 5А, обработанным водным раствором этанола, где и происходит гидролиз до водорода разделенных на хроматографической колонке диборана и дихлорборана. [26]
 |
Хроматог-рамма смеси Ni ( CO4 ( 1 и Fe ( CO5 ( 2, полученная на колонке размером 2 мХ 6 мм, заполненной молибденовым стеклом с 0 5 % ВК. Ж-94, при 30 С. [27] |
Пробу смеси водород - дихлорборан или водород - дихлорборан - трихлорид бора вводят в колонку длиной 25 см, заполненную / г кварцевым песком и охлажденную до-173 С, где происходит конденсация трихлорида бора и дихлорборана или диборана; водород, не конденсируясь, проходит через гидролизную колонку ( молекулярное сито, обработанное этиловым спиртом) и фиксируется детектором. Затем конденсационную колонку нагревают до комнатной температуры и диборан ( или трихлорид бора и дихлорборан) переходит в ту же колонку ( гидролизную), где диборан и дихлорборан разлагаются с выделением водорода, поступающего в детектор. Метод позволяет с высокой чувствительностью определять диборан и дихлорборан. [28]
Непрореагировавший трех-хлористый бор конденсируется при - 125 С, а дихлорборан - при - 135 С. При 25 С дихлорборан диспропорционируется на треххлористый бор и диборан. Он энергично реагирует с олефи-нами и алкинами при 10 - 30 С без участия растворителей, причем присоединение идет в соответствии с правилом Марковникова. [29]
Однако в последнее время внимание исследователей было направлено на поиск реагентов, с помощью которых возможно восстановление сульфоксидной группы в присутствии других чувствительных функциональных групп, что. Было найдено, что дихлорборан, который легко получается взаимодействием ВН3 с ВС13, с отличным выходом восстанавливает алифатические сульфоксиды в растворе ТГФ при О С в течение нескольких минут. В то же время, восстановление диарилсульфоксидов продолжается в течение - 24 ч при 25 С. [30]
Страницы: 1 2 3