Дихлорборан
Cтраница 3
 |
Хроматог-рамма смеси Ni ( CO4 ( 1 и Fe ( CO5 ( 2, полученная на колонке размером 2 мХ 6 мм, заполненной молибденовым стеклом с 0 5 % ВК. Ж-94, при 30 С. [31] |
Пробу смеси водород - дихлорборан или водород - дихлорборан - трихлорид бора вводят в колонку длиной 25 см, заполненную / г кварцевым песком и охлажденную до-173 С, где происходит конденсация трихлорида бора и дихлорборана или диборана; водород, не конденсируясь, проходит через гидролизную колонку ( молекулярное сито, обработанное этиловым спиртом) и фиксируется детектором. Затем конденсационную колонку нагревают до комнатной температуры и диборан ( или трихлорид бора и дихлорборан) переходит в ту же колонку ( гидролизную), где диборан и дихлорборан разлагаются с выделением водорода, поступающего в детектор. Метод позволяет с высокой чувствительностью определять диборан и дихлорборан. [32]
 |
Хроматог-рамма смеси Ni ( CO4 ( 1 и Fe ( CO5 ( 2, полученная на колонке размером 2 мХ 6 мм, заполненной молибденовым стеклом с 0 5 % ВК. Ж-94, при 30 С. [33] |
Пробу смеси водород - дихлорборан или водород - дихлорборан - трихлорид бора вводят в колонку длиной 25 см, заполненную / г кварцевым песком и охлажденную до-173 С, где происходит конденсация трихлорида бора и дихлорборана или диборана; водород, не конденсируясь, проходит через гидролизную колонку ( молекулярное сито, обработанное этиловым спиртом) и фиксируется детектором. Затем конденсационную колонку нагревают до комнатной температуры и диборан ( или трихлорид бора и дихлорборан) переходит в ту же колонку ( гидролизную), где диборан и дихлорборан разлагаются с выделением водорода, поступающего в детектор. Метод позволяет с высокой чувствительностью определять диборан и дихлорборан. [34]
Как нашли Линде и Стерн [24, 27], дихлорборан присоединяется к ненасыщенным углеводородам при 10 - 30 как в газовой, так и жидкой фазе. Реакция протекает более легко, чем с дибораном и не требует применения эфира. При взаимодействии дихлорборана и бутадиена получается быс - ( дихлорборил) - бутан неизвестного строения. [35]
Известно, что дихлорборан и монохлордиборан разлагаются при комнатной температуре. Поэтому анализ этих соединений возможен при низких температурах. Смесь хлористого водорода, диборана, дихлорборана и трихлорида бора разделяется на колонке длиной 1 м, заполненной тефлоновым порошком зернением 1 - 0 5 мм в режиме программирования температуры от - 195 С до комнатной. [36]
Охлаждение жидким азотом до температуры - 196 С приводит к конденсации всех компонентов, кроме водорода. С отгоняют хлористый водород. Остаток, состоящий из хлорида бора и дихлорборана, нагревают с обратным холодильником или ректификационной колонкой при давлении 2 ат до 0 С. [37]
 |
Хроматог-рамма смеси Ni ( CO4 ( 1 и Fe ( CO5 ( 2, полученная на колонке размером 2 мХ 6 мм, заполненной молибденовым стеклом с 0 5 % ВК. Ж-94, при 30 С. [38] |
Пробу смеси водород - дихлорборан или водород - дихлорборан - трихлорид бора вводят в колонку длиной 25 см, заполненную / г кварцевым песком и охлажденную до-173 С, где происходит конденсация трихлорида бора и дихлорборана или диборана; водород, не конденсируясь, проходит через гидролизную колонку ( молекулярное сито, обработанное этиловым спиртом) и фиксируется детектором. Затем конденсационную колонку нагревают до комнатной температуры и диборан ( или трихлорид бора и дихлорборан) переходит в ту же колонку ( гидролизную), где диборан и дихлорборан разлагаются с выделением водорода, поступающего в детектор. Метод позволяет с высокой чувствительностью определять диборан и дихлорборан. [39]
Реакция проходит только в присутствии простых эфиров. Кроме диглима такая реакция была проведена также в тетрагидропиране, тетрагидро-фуране, диэтиловом и диметиловом эфирах. Из этих растворителей только диэтиловый эфир и тетрагидропиран не разрушаются избытком треххлористого бора, так что только они пригодны для получения эфиратов дихлорборана. [40]
Обычно для синтеза эфиратов хлорборана используют борогид-рид лития ( см. разд. Эти растворы имеют ограниченную стабильность, и поэтому их нужно готовить непосредственно перед употреблением. Используя обменные реакции между комплексом боран-диметилсульфид ( ДМС) и трихлоридом бора, в настоящее время получают диметилсульфидные комплексы как моно -, так и дихлорборана [198] в растворе или в виде чистой жидкости. [41]
Страницы: 1 2 3