Cтраница 3
Например, определение кальция по полосе 622 нм затруднено в присутствии натрия, излучающего яркий дублет - спектральных линий 589 - 590 нм. При использовании спектрофотометров бывает необходим учет фона пламени и света, рассеянного монохроматором. В качестве меры селективности обычно используют фактор специфичности F, который показывает, во сколько раз концентрация мешающего элемента в анализируемом растворе должна быть больше, чтобы вызвать такой же отсчет на гальванометре данного прибора. [31]
Например, определение кальция по молекулярной полосе 622 нм является малоспецифичным в присутствии натрия, излучающего яркий дублет 589 0 - 589 6 нм. При использовании спектрофотометров в ряде случаев также необходим учет фона пламени и света, рассеянного монохроматором. В качестве меры селективности прибора обычно используют фактор специфичности F, показывающий, во сколько раз концентрация мешающего элемента в растворе должна быть больше концентрации определяемого элемента, чтобы вызвать такой же отсчет на измерительном приборе. [32]
Например, определение кальция по полосе 622 нм затруднено в присутствии натрия, излучающего яркий дублет спектральных линий 589 - 590 нм. При использовании спектрофотометров бывает необходим учет фона пламени и света, рассеянного монохроматором. В качестве меры селективности обычно используют фактор специфичности F, который показывает, во сколько раз концентрация мешающего элемента в анализируемом растворе должна быть больше, чтобы вызвать такой же отсчет на гальванометре данного прибора. [33]
Дополнительная приставка для использования спектрофотометра как пламенного фотометра состоит из специальной горелки, устройства питания газом и приспособления для смены проб. Анализируемый раствор распыляется и подается в кислородно-водородное пламя, где он испаряется. Свободные атомы выпускает излучение, характерное для данного анализируемого элемента. Интенсивность излучения является мерой концентрации элемента в растворе. Монохроматор спектрофотометра из спектра пламени выделяет соответствующую линию элемента, которая измеряется фотоячейкой по принципу компенсации. [34]
Брейли 23 рекомендует разбавлять раствор до концентрации калия 2 - 10 мкг / мл. В этом случае при использовании спектрофотометра и воздушно-ацетиленового пламени содержание в растворе даже до 100 мкг / мл Са, 100 мкг / мл Mg, 200 мкг / мл NH4 -, 250 мкг / мл РО - и 500 мкг / мл SC4 -, взятых в отдельности, не оказывает заметного влияния на интенсивность излучения калия при концентрации его 5 мкг / мл. [35]
![]() |
Отношение оптических плотностей при непосредственном и дифференциальном фотометрировании. [36] |
Дифференциальный метод рекомендуется применять в тех случаях, когда может быть обеспечено прохождение через сильноокрашенный раствор достаточно мощного монохроматического пучка света. Наиболее точные результаты получаются при использовании спектрофотометров, но во многих случаях для целей дифференциальной фотометрии могут быть использованы и фотоэлектрические колориметры ФЭК-М и ФЭК-Н и др. Точность определения по методу дифференциальной спектрофотометрии не уступает точности весового и объемного методов, и несомненно, что в ближайшие годы этот метод получит широкое распространение в практике производственных лабораторий. [37]
Для определения общего содержания окиси алюминия могут быть использованы те же стандартные растворы щелочных плавов и раствора А. Как и в случае кремнезема, определение выполняется с использованием спектрофотометра и окрашенных комплексов, образуемых алюминием. Шапиро и В. В. Браннок [16] рекомендовали пользоваться кальцием и ализариновым красным С, как описано у К. А. Паркера и А. П. Годдарда [9], ввиду того, что их метод дает много большую абсорбцию для данного количества алюминия, чем при использовании просто ализаринового красного С. Для работы этим методом необходимы следующие реагенты. [38]
Чувствительность определяется как концентрация элемента в растворе, которая создает абсорбционный сигнал величиной 1 %, Она обычно выражается в мкг / мл / 1 %, причем предполагается, что растворителем служит вода. Данные о чувствительности определения различных элементов, полученные при использовании спектрофотометра модели 303 фирмы Perkin-Elmer, собраны в табл. III. Эти величины могут быть полезны при выборе нужной концентрации эталонов. В указанных пределах градуировочного графика результаты анализа наиболее точны. [39]
Издано много книг по технике органической химии с широким охватом от простейших лабораторных методов до использования спектрофотометров. Приводятся только немногие примеры. [40]
Для интерпретации данных оптической диагностики следует знать оптические характеристики излучаемой среды, которые были исследованы с использованием спектрофотометра СФ-26. [42]
То обстоятельство, что наиболее сильные абсорбционные линии большинства элементов располагаются в области 2000 - ЗОООА ( для ряда элементов они располагаются в вакуумном ультрафиолете, например Se 1961А и Hg 1850A), существенно упрощает метод. В этой области эмиссия пламени обычно незначительна сравнительно с интенсивностью резонансных линий, испускаемых лампой с полым катодом, что делает возможным использование простых атомно-абсорбци-онных спектрофотометров. [43]
Спектрофотометрический и колориметрический методы анализа основаны на одном общем законе светопоглощения. Но ввиду особенностей аппаратуры, применяя спектрофото-метрический метод, можно решить ряд задач, недоступных колориметрическому методу. Использование спектрофотометров с кварцевой и стеклянной оптикой, обеспечивающих высокую ( от 0 5 до 2 ммк в зависимости от участка спектра) монохроматизаиию потока лучистой энергии, позволяет изучать спектры поглощения веществ. Это открывает большие возможности как для повышения чувствительности, так и для увеличения избирательности методов определения отдельных элементов. [44]
Чувствительность цветных твердофазных реакций и цветных реакций, связанных с внутримолекулярной диссоциацией циклических солей, может быть во многих случаях существенно повышена заменой применяемых реагентов на новые реагенты, кривые светопоглощения которых имеют острый максимум или круто идущие ветви. Это повышение чувствительности реакций наблюдается только при применении спектрофотометра. Использование спектрофотометра вообще очень существенно повышает чувствительность цветных реакций этих категорий по сравнению с работой на обычном фотоколориметре или визуальном колориметрировании. [45]