Использование - спектрофотометр
Cтраница 4
В качестве комплексообразующего лиганда предпочтительнее использовать тартраты, а не цитраты, так как первые позволяют повышать рН раствора достаточно высоко для уменьшения окраски железа ( Ш), не опасаясь выпадения осадка гидроокиси железа. При условиях, описанных в нижеприводимом методе, никель дает быстрообразующуюся окраску, которая устойчива в течение 24 час, минимум светопропускания находится при 470 MI. При использовании спектрофотометров, дающих полосу поглощения шириной в 30 MI, рекомендуется проводить измерение при 530 мц. Хром в количествах, обычно встречающихся в нержавеющих хромо-никелевых сталях, не мешает. Вольфрам, ванадий и молибден могут присутствовать. [46]
 |
Схема установки для определения ртути методом атомно-абсорб-ционной спектрофотометрии. [47] |
Поскольку ртуть предыдущей пробы не успевает удаляться полностью ( удаляется около 98 % ртути), нулевая линия является не совсем горизонтальной. По этой причине при измерении высоты пиков погрешность составляет 0 14 % концентрации предыдущего образца. При использовании спектрофотометра фирмы Perkin Elmer, модель 403, на образцах из сига, разбавленных стандартными растворами ( 100 - 500 нг Hg) хлоридов ртути или метилртути, определяется в среднем 94 % ртути, находящейся в кювете. [48]
Дальнейшее повышение чувствительности метода осложнено эффектами неселективного поглощения. Одним из приемов, позволяющих повысить чувствительность анализа, и в этом случае является перемещение абсорбционного сигнала, соответствующего неселективному поглощению, к пределам шкалы измерительного прибора, что освобождает ее для регистрации абсорбционного сигнала определяемого элемента. Этот способ при использовании одноканального спектрофотометра сравнительно сложен в исполнении и может быть упрощен, если применять спектрофотометр с одновременной регистрацией резонансной линии и близкорасположенной линии, не поглощаемой атомным паром определяемого элемента. [49]
Определение калия в минералах проводится по одному из методов, описанных для определения натрия. При этом, конечно, следует иметь в виду то, что сказано выше о характере влияния натрия и других металлов на интенсивность излучения калия в зависимости от температуры пламени. Приводим указания о проведении анализа при использовании спектрофотометра. [50]
Окраска возникает вследствие окисления о-толндпна. Поэтому окислители, такие, как хлор, следует удалять из растворов. Визуально можно определить до 0 3 мкг / мл золота; при использовании спектрофотометра область определяемых концентраций немного расширяется. При визуальном колориметри-ровании необходимо приготавливать свежие эталонные растворы. [51]
Навески сплавов на цинковой основе и бронзы 0 5 - 0 2 г ( при содержании марганца 0 05 - 0 5 л / г) растворяют в 2 5 мл азотной кислоты ( 1: 1) при нагревании, алюминиевые сплавы растворяют в смеси 2 5 мл азотной ( 1: 1) и 2 5 мл соляной ( 1: 1) кислот. Растворы выпаривают до 0 25 их первоначального объема, добавляют 5 мл воды и выпаривают 10 мин. После охлаждения до комнатной температуры раствор нейтрализуют гидроокисью аммония, приливают 10 мл раствора винной кислоты и 10 мл раствора фторида натрия, добавляют гидроокись аммония до нейтральной реакции, вводят 4 мл смешанного буферного раствора и экстрагируют марганец 10 мл раствора теноилтрифторацетона. Пламенно-фотометрическое определение проводят с использованием спектрофотометра. Экстракт распыляют в кислородно-ацетиленовое пламя и вычисляют процентное содержание марганца, пользуясь калибровочным графиком. [52]
Применяют также спектрофотометры, позволяющие быстрее определить момент появления, исчезновения или изменения окраски, особенно в том случае, если раствор окрашенный или мутный. Метод, основанный на использовании этого прибора, позволяющего получить данные вблизи точки эквивалентности, не следует смешивать с использованием метода определения конечной точки титрования по точке пересечения кривых. В последние годы спектрофотометры применяются для автоматизации титрований при контроле с помощью фотоэлемента показаний бюретки или образования электролитически генерируемого реагента. Принимая во внимание обычные затруднения, встречающиеся при решении - вопроса о том, произошло помутнение или нет, кажется странным, что исследователи не прибегают чаще к помощи инструментальных методов для определения конечных точек титрования по появлению или исчезновению помутнения. В одной из недавно опубликованных статей ( см. Часть 2, Физические методы титрования, ссылка 15) появилось сообщение о том, что использование спектрофотометра не дает никаких преимуществ при анализе и даже может привести к ошибкам вследствие нагревания раствора. [53]
Для полидисперсных эмульсий рационален способ пропускания света через тонкий слой эмульсии и увеличения изображения с помощью микроскопа. В связи с этим заслуживают внимания выполненные в Советском Союзе разработки приборов специального и общепромышленного назначения. Целесообразно провести испытание этих приборов для контроля концентрации нефтепродуктов в сточных водах и конденсатах. Следует отметить, что такого рода приборами необходимо определять концентрацию нефтепродуктов от 0 1 мг / л и выше при контроле питательной воды парогенераторов и очищенных сточных вод. Такую чувствительность можно получить, например, при использовании спектрофотометра ИКС-14. [54]
Страницы: 1 2 3 4