Cтраница 3
При ответе - 1 на вопрос режим производится градуировка абсолютным методом или методом внутреннего стандарта, при ответе 1 выполняется расчет концентраций по абсолютной градуировке, с использованием внутреннего стандарта или методом нормализации с возможностью введения нормировочных коэффициентов относительной чувствительности. [31]
Дифференциальное выделение сигнала само по себе не накладывает каких-либо ограничений на выбор того или иного метода количественного анализа из числа рассмотренных выше ( абсолютная градуировка, внутренняя нормализация или использование внутреннего стандарта), но детально изучены только особенности количественного ДВС определения примесей абсолютной градуировкой по высотам пиков. [32]
Для удобства причины этих отклонений можно разбить на две группы: а) чисто оптические эффекты, обусловленные изменением показателя преломления раствора; б) эффект внутреннего поля. Использование внутреннего стандарта уменьшает ошибку за счет изменения показателя преломления, а подбором внешнего стандарта можно добиться равенства показателей преломления внешнего стандарта и образца. Считают, что этот эффект мал и не приводит к изменению интенсивности линий КР в концентрированных растворах более чем на несколько процентов. Когда отклонения становятся заметными, в спектре КР обычно наблюдается значительное уширение полос. [33]
Кюнтцель [149] предлагает использовать в качестве внутреннего стандарта карбонат кальция, который представляет собой стабильную соль, получаемую с высокой степенью чистоты и с размерами частиц менее 1 мкм. Необходимость использования внутренних стандартов обычно возникает при работе с образцами в виде таблеток или суспензий, когда трудно точно определить истинную концентрацию вещества и толщину кюветы. [34]
Содержание днллкплпнрндннов и дипикотиповой кислоты в оксидато определялось на хроматографе ЛХМ-8МД с пламенно-ионизационным детектором на колонке 2 0X0 03 м, неподвижная фаза - полиметилфепплсилоксаповое масло ( 15 мас. Метод основан па использовании внутреннего стандарта - диэтилового эфира тсрефталер. [35]
Метод основан на использовании внутреннего стандарта - диэтилового эфира терефталевой кислоты. [37]
Метод основан на использовании внутреннего стандарта - диэтилового эфира терефталевой кислоты. [39]
![]() |
Эскиз катодно-лучевой трубки, помещенной в бак с трансформаторным маслом. [40] |
Рентгеноспектраль-ные определения для 16 образцов дали среднее содержание меди 73 16 %; среднее квадратичное отклонение для одного измерения равно 0 27 % меди. Этот пример прекрасно иллюстрирует ценность использования внутреннего стандарта и вместе с тем является превосходной иллюстрацией удобства и простоты применений рентгеновских спектров. [41]
![]() |
Хроматограмма смеси растворителей. [42] |
Состав некоторых азеотропных смесей растворителей может быть определен методом газожидкостной хроматографии. Расчет проводится по площадям пиков с использованием внутреннего стандарта. [43]
Вообще говоря, хорошая воспроизводимость опытов не является существенной. Необходимыми требованиями ( особенно при количественных определениях с использованием внутреннего стандарта) являются постоянство потока и приблизительно правильно выбранная и точно измеренная скорость в течение периода времени, который нужен для удаления всех компонентов из колонки. [44]
Лейден и Рейли [ 1011 отмечают преимущество метода Голд-блата и Джонса, позволяющего легко определять по разности высокое содержание дейтерия. В количественном методе Паульсена-Кука измерение водорода проводят с использованием внутреннего стандарта, линия которого должна не сов-падать с линией воды, но быть расположена близко от нее. Для образцов, не имеющих ароматических протонов, в качестве стандарта рекомендуется использовать бензол. Хлортриметилсилан имеет более широкое применение; в его спектре имеется два узких пика и, кроме того, Хлортриметилсилан характеризуется существенно более низкой упругостью паров по сравнению с обычно применяемым тетраметилсиланом. [45]