Использование - внутренний стандарт
Cтраница 4
Если аналитические полосы и полосы сравнения имеют близкие оптические плотности, то при использовании внутреннего стандарта снижаются ошибки, связанные с негомогенностью образца. [46]
Избежать этой ошибки трудно в связи с тем обстоятельством, что величина поверхностного заряда и, следовательно, величина ошибки зависит от столь большого числа различных факторов, что воспроизводимость и возможность ввести поправку на эту ошибку довольно ненадежны. Однако известно, что в случае однородного образца описанный выше эффект одинаков для каждого атома и каждой орби-тали, поэтому при использовании соответствующего внутреннего стандарта можно избавиться или, по крайней мере, уменьшить величину этой ошибки. [47]
Сравнительный метод является по сути дифференциальным, так как основан на сопоставлении приращений величин адсорбции при одинаковых давлениях. Это наиболее отчетливо видно при использовании внутреннего стандарта, когда анализ сводится к сопоставлению изменений частных производных ( да / Эаст) рТ, где Эа, и Эаст - приращения адсорбции на исследуемой ИА и на ИА-стандарте. Метод БЭТ, в свою очередь, может быть назван интегральным, поскольку базируется на анализе величин адсорбции, суммирующих адсорбцию на всех предыдущих стадиях. Поэтому наличие аномалий в области адсорбции до заполнения монослоя может радикально искажать результаты расчета по методу БЭТ ( Ь0 Ф 0), но не влияет на расчеты сравнительным методом. [48]
Он может рассматриваться как особая разновидность ионизационного детектора для газовой хроматографии. С помощью современных систем ГХ / МС при работе в режиме селективного детектирования ионов ( масс-фрагментография) легко регистрируются пикограммовые уровни содержаний. Интересной особенностью такого режима является возможность использования внутреннего стандарта со свойствами очень близкими химическим, физическим и хроматографическим свойствам целевого компонента. Например, в случае анализа ПАУ лучшим внутренним стандартом будут меченные дейтерием полиядерные ароматические углеводороды. [49]
Известно, что при хранении пробы нередко испаряются. Капсулировзние может быть полезным и здесь, так как точное взвешивание капсулы с пропой до и после заполнения являет-зя довольно простой операцией. При этом также отпадает необходимость в использовании внутреннего стандарта. Запаянные капсулы устойчивы в пределах 0 5 % в течение 4 недель. Нагреваемый блок для ввода пробы сконструирован таким образом, чтобы после ввода индиевый капилляр можно было удалить. Внутренний объем капсулы составляет менее 5 мкл, что сводит к минимуму эффекты размывания пика. [50]
При выделении и очистке суммы редких земель в методе Хирта и Нахтриба отсутствует какой-либо носитель, что увеличивает возможность значительных потерь определяемых элементов, в особенности, если они содержатся в количестве долей микрограмма. При спектроскопических определениях авторы не используют внутреннего стандарта с целью экономии времени анализа. Такая аргументация представляется спорной, так как в этом методе анализа только подготовка пробы занимает почти целые сутки. Использование подходящего внутреннего стандарта позволило бы значительно повысить стабильность определений, практически не сказываясь на времени, затрачиваемом на проведение анализа. [51]
 |
Значения пределов обнаружения при различных способах подготовки дисковых электродов. [52] |
В результате обжига электродов повышается их пористость. Это облегчает ввод в них спектрографического буфера путем пропитки. Но наряду с увеличением пористости электродов при обжиге увеличивается также их неоднородность по пористости. Однако при использовании внутреннего стандарта отрицательные последствия неоднородности устраняются. В результате этого существенно усиливается ( аналитический сигнал ( рис. 7) и снижается предел обнаружения ( табл. 4); даже отпадает необходимость в сортировке электродов. [53]
Пламя как источник света для эмиссионного спектрального анализа, еще десять лет назад использовавшееся для определения лишь щелочных металлов, в настоящее время превратилось в один из наиболее эффективных источников при анализе растворов. Одним из существенных преимуществ метода фотометрии пламени является использование эталонных растворов, приготовление которых значительно проще, чем эталонов металлов, сплавов и порошков. Пламя дает также значительные преимущества по сравнению с электрическими источниками в воспроизводимости результатов определений, позволяя снизить случайную ошибку измерения абсолютной интенсивности спектральных линий до десятых долей процента при оптимальном выборе параметров, определяющих режим работы горелки и распылителя. Это позволяет вести количественный анализ по измерению абсолютной интенсивности линий методом пламенной фотометрии точнее, чем при использовании электрических источников света, даже если в последнем случае анализ ведут по относительной интенсивности линий с использованием внутреннего стандарта. [54]
Страницы: 1 2 3 4