Cтраница 4
Для обнаружения пятен высушенную пластинку опрыскивают 1 % - ным раствором молибдата аммония в воде, а затем 1 % - ным раствором дихлорида олова в 10 % - ной соляной кислоте. [46]
Низшие хлориды вольфрама получают главным образом восстановлением высших хлоридов или какими-либо другими реакциями; пентахлорид вольфрама - восстановлением WClg водородом, фосфором или дихлоридом олова; тетрахлорид вольфрама - восстановлением WC16 водородом ( при температуре выше 350 С), фосфором, нагреванием WO2 с СС14 при 280 С в запаянной трубке, взаимодействием WOC14 с РС13; дихлорид вольфрама - восстановлением WC16 амальгамой натрия, термическим диспропор-ционированием WC14 при 450 - 500 С в вакууме, нагреванием WC14 в среде расплавленного цинка в токе диоксида углерода. [47]
В колбу ( рис. 16), где находится соответствующим образом приготовленное вещество ( см. ниже), прибавляют от 10 до 12 капель раствора дихлорида олова, 2 г гранулированного цинка ( без мышьяка) и тотчас закрывают колбу пробкой со вставленной в нее верхней частью прибора. При этом температура реакционной смеси не должна превышать 40 С. Параллельно в другом таком же приборе проводят контрольный опыт со всеми реактивами и с прибавлением 0 5 мл эталонного раствора мышьяка. Через 1 ч полоску бумаги, пропитанную раствором дихлорида ртути, помещают в раствор йодида калия. Через 10 мин раствор йодида калия сливают, полоску бумаги тщательно о промывают несколько раз водой декантацией в том же стакане и сушат между листами фильтровальной бумаги. Полоска бумаги, взятая из прибора с исследуемым веществом, не должна быть окрашенной или окраска ее не должна быть интенсивнее окраски полоски бумаги в контрольном опыте. [48]
Для вьшснения условий образования оксихлоридов олова ( II) было проведено рентгенофазовое и тензиметрическое изучение системы SnO S л С ( Исходными продуктами для приготовления образцов являлись закись олова марки ч и дихлорид олова, полученный обезвоживанием кристаллогидрата 5 п С L 2Н О марки ч с последующей вакуумной перегонкой вещества. [49]