Сырой дихлорэтан
Cтраница 2
Реакционная жидкость заполняет реактор до бокового перелива и непрерывно отводится на дальнейшую переработку. Газовый поток, в основном состоящий из дихлорэтана, вместе с непрореагировавшими разбавителями ( этан, метан, воздух, углекислый газ) пропускается через сепаратор 2 и скруббер 3, в которых конденсируется значительная часть дихлорэтана, а неконденсирующиеся вещества еду ваются после прохождения скруббера и удаления следов хлористого водорода. Дихлорэтан, извлекаемый из охлажденных сдувочных газов, добавляется к потоку, выходящему из главного реактора. Вода, растворенная в сыром дихлорэтане, выделяется в виде азеотропа вода-дихлорэтан. [16]
 |
Схема установки для хлорирования этилена в жидкой фазе. [17] |
Охладив реактор до требуемой температуры, загружают в него 100 г дихлорэтана и начинают подачу газов из баллонов. Этилен пропускают со скоростью 0 5 л / мин. В течение опыта через каждые 10 мин записывается расход этилена и хлора, а также отмечается температура реакции. Пропустив 20 л этилена, прекращают подачу исходных газов, переносят реакционную смесь в прибор для разгонки под атмосферным давлением и перегоняют, собирая фракцию дихлорэтана в интервале 82 - 86 С в предварительно взвешенный приемник. По разности определяют количество образовавшегося сырого дихлорэтана. Анализируют исходный этилен на содержание непредельных и рассчитывают выход дихлорэтана на пропущенный этилен. Составляют материальный баланс опыта. [18]
Окись этилена проходит через холодильник 9, где охлаждается водой до 40 - 50 С. При этом конденсируется дихлорэтан. Из первой колонны отогнанная окись этилена поступает в дефлегматор 11, в котором поддерживается температура - 14 С, и затем в сборник. В этой колонне от окиси этилена отделяется оставшийся дихлорэтан. Отсюда дистиллят поступает в дефлегматор и для снижения содержания ацетальдегида подается на повторную ректификацию в первую тарельчатую колонну. Кубовая жидкость второй тарельчатой колонны содержит главным образом водный раствор этиленхлоргидрина и дихлорэтан, а также Р, 3 -дихлордиэтиловый эфир. Отсюда верхний слой-раствор этиленхлоргидрина-вновь направляют в омы-литель 8, а тяжелое масло-в сборник сырого дихлорэтана. В этот же сборник поступают продукты, выделенные в угольном адсорбере. Смесь обрабатывают соляной кислотой для перевода следов окиси этилена в этиленхлоргидрин. После отделения соляной кислоты приливают концентрированную серную кислоту для разложения других окисей олефинов. Затем смесь промывают водой и нейтрализуют раствором едкого натра. Сырой дихлорэтан разгоняют на колонне с 30 тарелками. В результате получают продукт, содержащий 98 - 99 % дихлорэтана. [19]
Окись этилена проходит через холодильник 9, где охлаждается водой до 40 - 50 С. При этом конденсируется дихлорэтан. Из первой колонны отогнанная окись этилена поступает в дефлегматор 11, в котором поддерживается температура - 14 С, и затем в сборник. В этой колонне от окиси этилена отделяется оставшийся дихлорэтан. Отсюда дистиллят поступает в дефлегматор и для снижения содержания ацетальдегида подается на повторную ректификацию в первую тарельчатую колонну. Кубовая жидкость второй тарельчатой колонны содержит главным образом водный раствор этиленхлоргидрина и дихлорэтан, а также Р, 3 -дихлордиэтиловый эфир. Отсюда верхний слой-раствор этиленхлоргидрина-вновь направляют в омы-литель 8, а тяжелое масло-в сборник сырого дихлорэтана. В этот же сборник поступают продукты, выделенные в угольном адсорбере. Смесь обрабатывают соляной кислотой для перевода следов окиси этилена в этиленхлоргидрин. После отделения соляной кислоты приливают концентрированную серную кислоту для разложения других окисей олефинов. Затем смесь промывают водой и нейтрализуют раствором едкого натра. Сырой дихлорэтан разгоняют на колонне с 30 тарелками. В результате получают продукт, содержащий 98 - 99 % дихлорэтана. [20]
Страницы: 1 2