Cтраница 2
![]() |
Хроматограмма поли-оксибенаолов. Сорбент - силика-тель, элюент - гексан, хлороформ, изопропанол ( 78. 20. 2. [16] |
Наибольшее развитие получили два варианта твердо-жидкостной хроматографии: хроматографирование на полярном сорбенте с использованием неполярного элюента ( вариант прямой фазы) и хроматография на неполярном сорбенте с использованием полярного элюента - так называемая обращенно-фазовая ВЖХ. В первом варианте основным механизмом, обеспечивающим удерживание и селективность, является образование специфических связей, преимущественно Н - связей, разделяемых веществ с НФ и неспецифических с ПФ. Способность активных частей молекул к взаимодействию с адсорбционными центрами поверхности НФ во многом зависит от пространственной конфигурации молекулы. Увеличение в молекуле количества функциональных групп, способных к образованию водородных связей, приводит к увеличению удерживания таких веществ. [17]
Специфические свойства этих гелей существенно ограничивают сферу их применения: при повышенной температуре или при использовании элюентов, разрушающих водородные мостики ( например, раствора мочевины), гель плавится и его применение становится невозможным. Эти гели необходимо также тщательно консервировать, добавляя вещества, препятствующие росту бактерий. В противном случае гель очень быстро выходит из строя. [18]
Наиболее простым случаем тонкослойной хроматографии является хроматография с элюентом постоянного состава, которая будет реализоваться при использовании однокомпонентного элюента в адсорбционной хроматографии, при равновесном взаимном насыщении подвижной и неподвижной фаз в распределительной хроматографии и при проточной хроматографии для многокомпонентного элюента при завершении его фронтального разделения на активном слое. [19]
Ионообменная хроматография позволяет раздельно выделить концентраты: фенолов - при использовании толуола и спирттолуольной смеси, кислот - при использовании сильнонолярных кислых элюентов. [20]
Некоторые трудности, правда, могут возникнуть при отработке метода достаточно мягкой элгоцни, но их обычно удается обойти не только путем использования аффинного элюента, но и посредством управления силой исходного биоспецифического взаимодействия, например путем замены в качестве иммобилизованного лиганда субстрата ферментативной реакции на его аналог. [21]
С, а температура кюветного отделения микроколоночнм хроматографа серии Милихром 33 - 36 С, становится очевида что стандартные детекторы этих приборов неработоспособны пр использовании указанного элюента. В результате адаптации бк предложен следующий состав элюента: гексан-хлорофорл изопропиловый спирт-уксусная кислота в соотношении 65: 25: 1.5; по объему. [22]
Наибольшее развитие получили два варианта твердо-жидкостной хроматографии: хроматографирование на полярном сорбенте с использованием неполярного элюента ( вариант прямой фазы) и хроматография на неполярном сорбенте с использованием полярного элюента - так называемая обращенно-фазовая ВЖХ. В первом варианте основным механизмом, обеспечивающим удерживание и селективность, является образование специфических связей, преимущественно Н - связей, разделяемых веществ с НФ и неспецифических с ПФ. Способность активных частей молекул к взаимодействию с адсорбционными центрами поверхности НФ во многом зависит от пространственной конфигурации молекулы. Увеличение в молекуле количества функциональных групп, способных к образованию водородных связей, приводит к увеличению удерживания таких веществ. [23]
В случае разделения смесей очень сложного состава используют двумерные комбинированные методы тонкослойной хроматографии: после завершения хроматографического разделения в одном направлении проводят еще одно хроматографическое разделение в перпендикулярном к первоначальному направлении с использованием элюента другого состава. При анализе органических веществ с ионогенными группами целесообразно одно из хроматографических разделений заменить тонкослойным электрофорезом. [24]
Сорбционными ( независимо от физико-химической природы сорбции) мы называем процессы разделения слабо и сильно сорбирующихся соединений путем элюирования первых подвижной фазой, не способной к существенному связыванию слоем, и последующего вытеснения вторых другим, более энергично сорбирующимся элюентом, а хроматографическими - процессы непрерывного разделения, основанные на использовании элюентов, способных поочередно вымыть ( элюционная или проявительная хроматография) пли вытеснить ( вытеснительная хроматография) все компоненты разделяемой смеси. В зависимости от природы анализируемых соединений одни п те же сочетания стационарной и подвижной фаз могут оказаться пригодными как для сорбционного, так и для хроматографического разделения. [25]
В общем, мы можем сказать, что при добавлении 1 - 2 % воды на 100 м2 - г - 1 поверхности ( что соответствует 30 - 6О % - ному заполнению в случае полярных адсорбентов, таких, как окись алюминия, силикагель и другие окислы металлов) линейная емкость увеличивается в 5 - 10О раз. При использовании сильно полярных элюентов или высоких температур физически адсорбированная вода десорбируется, в результате чего происходит реактивация адсорбента и линейная емкость уменьшается. [26]
В качестве главных компонентов кислых элюентов применяют также С2Н5ОН, изо - С3Н7ОН, диоксан, mpem - C4H9OH; для основных злюентов - и - С4Н9ОН, изо - С4Н9ОН, к - С3Н ОН, пиридин. При использовании кислых элюентов Rf ортофосфата имеет максимальное значение; в основных злюентах максимальное значение Rf имеют метафосфаты. [27]
Настоящая глава посвящена в основном плотностному аспекту газо-жидкостной хроматографии. Вопросы, связанные с использованием парообразных элюентов при небольших давлениях, подробно освещаются в следующих главах. [28]
Системы данного типа имеют очень маленький мертвый объем и упрощенную процедуру регенерации. Раствор во внешнем пространстве может меняться периодически ( при использовании стандартных элюентов 1 разв2 - 3-недели) илижсненрерывносисполь-зованисм дополнительного насоса. [29]
![]() |
Продукты разделения концентрата АК-1 на силикагеле.| Характеристика продуктов разделения Сх - С4 концентрата АК-1 на оксиде алюминия. [30] |