Использование - элюент
Cтраница 3
При разделении фракций Gt - C4 на оксиде алюминия ( табл. 17) основная масса АО каждого элюата концентрируется в двух-трех фракциях. Более высокая полярность компонентов каждой последующей си-ликагелевой фракции приводит к необходимости использования элюентов с большей силой для десорбции с оксида алюминия. Для всех продуктов разделения ( кроме С4) типично соответствие основного и общего азота в наименее удерживаемых элюатах. [31]
 |
Характеристика силикагелей для хроматографии. [32] |
Оксид алюминия содержит ряд сильноосновных центров и поэтому предпочтительно адсорбирует соединения кислотного характера. Сильные кислоты ( р / Са 5) 1 хемосор-бируются на оксиде алюминия, а более слабые могут быть разделены в соответствии с их значениями р / Са, особенно при использовании основных элюентов. [33]
Недостатком этих методов является трудность разделения близких по свойствам веществ, попадающих в одну достаточно узкую зону. Когда же встает задача хроматографического разделения близких по сорбционным характеристикам веществ, выгодно как можно дальше раздвинуть границы зон с тем, чтобы вещества с близкими значениями Rf ( для данной зоны) были бы максимально удалены друг от друга. Этот метод может быть осуществлен или при использовании однокомпонентного элюента, или в случае многокомпонентного элюента - после завершения его фронтального разделения на пластинке при проточной хроматографии. [34]
Установлено, что скорость диффузии в неподвижной фазе обычно много меньше, чем в подвижной фазе, поскольку жидкости неподвижной фазы обычно сравнительно вязкие и имеют высокий молекулярный вес. О выборе подвижной фазы следует поговорить несколько подробнее; использование более вязких элюентов способствует получению тарелки меньшей высоты. В то же время, чтобы уменьшить длительность анализа, рекомендуется выбирать подвижные фазы с малой вязкостью. Однако, поскольку абсолютная величина влияния вязкости на высоту тарелки невелика, то почти всегда используют подвижные фазы с низкой вязкостью. [35]
У поставляемых различными фирмами силикагелей, например лихросорба, лихросфера, порасила и сферосила, или пористых стекол, например CPG-10 или Биогласа, диаметр пор лежит в пределах от 60 до 2500 А. Выпускается лихросорб с диаметром пор до 25000 А. Если колонки заполнены силикагелем или пористыми стеклами, разделение можно проводить как полярными, так и неполярными элюентами. При использовании неполярных элюентов необходимо следить за тем, чтобы разделяемые вещества не адсорбировались на поверхности твердого тела. В ситовой хроматографии водных растворов биологических веществ применяют химически модифицированный силикагель [18, 29-32] обычно с гликольэфирной группировкой на конце. Подобные фазы смачиваются водой, но наряду с ситовым эффектом проявляют и эффект обращенной фазы. [36]
Первые три пика не разрешены, следующие четыре - хорошо разрешены, а ширина самого последнего пика такая же, как у предыдущих трех разрешенных пиков. Это означает, что последний пик, показанный на данной хроматограмме, может быть в действительности не последним, кроме того, не ясно, имеются ли еще олигомеры, задержавшиеся в колонке и вымываемые позднее в виде очень широких пиков. Первые пики разрешены в результате использования относительно неполярного элюента, полярность которого постепенно увеличивается, что позволяет вымывать из колонки медленно движущиеся компоненты. [37]
Первые три пика не разрешены, следующие четыре - хорошо разрешены, а ширина самого последнего пика такая же, как у предыдущих трех разрешенных пиков. Это означает, что последний пик, показанный на данной хроматограмме, может быть в действительности не последним. Первые пики разрешены в результате использования относительно неполярного элюента, полярность которого постепенно увеличивается, что позволяет вымывать из колонки медленно движущиеся компоненты. [38]
Целесообразность использования высокоэффективных колонок при разделении нефтепродуктов, особенно тяжелых, содержащих высокомолекулярные полярные сильно адсорбируемые соединения, требует специального обсуждения. Как известно, заполнение таких колонок сложно, а сами они дороги. Поэтому необходимо многократное их использование для того, чтобы окупить затраты на приготовление. Разделение нефтепродуктов обязательно требует градиентного элюирования с использованием очень полярных элюентов. [39]
Присутствие азота и серы в концентратах кислот и фенолов может свидетельствовать о гибридном строении структур, содержащих различные гетероатомы в одной молекуле. Не исключено загрязнение целевых продуктов нейтральными смолами, в состав которых входят азот и сера. Очистка концентратов хроматографией через анионит АВ-17-10П ( в основной форме) с использованием элюентов, приведенных в [19], позволила снизить содержание серы в них до 0 2 - 0 17 мас. [40]
Необходимость применения агрессивных реагентов с высоким содержанием серной кислоты создает серьезные трудности на пути создания автоматизированных аналитических систем. Этим обусловлена разработка альтернативных методов детектирования Сахаров, в основе которых лежит использование их восстанавливающих свойств. Моппер и Дигенс изучили возможность применения реакции восстановления тетразолиевого синего до диформазана в щелочной среде для детектирования Сахаров с помощью автоматической системы, включающей распределительную хроматографию на анионообменной смоле в водно-спиртовой среде [65] ( разд. Данный метод, характеризующийся высокой чувствительностью ( предел обнаружения 0 1 нмоль), тем не менее не может быть рекомендован в качестве стандартной процедуры, так как предполагает использование элюентов, непременно содержащих этанол, который обеспечивает растворимость образующегося в процессе реакции диформазана. [41]
Как упоминалось уже в разд. Джеймса - Мартина / [2] для учета градиента давления должен применяться к удерживаемому объему, измеренному на выходе колонки. Чтобы дать необходимую основу для разработки ГХПТ, этот фактор будет теперь выведен для изотермической газовой хроматографии. Из обычной теории хроматографии известно, что единственная роль газа-носителя состоит в том, чтобы быть средой для переноса растворенных веществ по колонке. Объем газа-носителя, необходимый для перемещения полосы растворенного вещества через всю колонку, равен удерживаемому объему. При использовании несжимаемого элюента, как, например, в жидкостной хроматографии, его объем определяется вполне однозначно. Когда же в качестве элюента применяют газ, необходимый градиент давления приводит к различию между объемом газа, прошедшим через место расположения полосы в колонке, и объемом газа, измеренным на ее выходе. Истинный хроматографический удерживаемый объем V равен интегральной сумме объемов газа, необходимых для транспортировки вещества через все положения полосы вдоль колонки. [42]
Ионы аммония по ионообменному сродству близки к ионам калия и могут быть, поэтому, использованы для ускорения элюирования щелочных металлов. В количественном анализе радиоактивных продуктов вначале в виде отдельной фракции элюируют натрий-22 0 25М NaCl. Редкоземельные и щелочноземельные металлы остаются в колонке. Это определение относится к методу вытеснительной хроматографии. Вытеснение происходит быстро, но результаты разделения хуже, чем при использовании других элюентов. [43]
Страницы: 1 2 3