Использование - высокочувствительный детектор
Cтраница 1
Использование высокочувствительных детекторов Позволяет уменьшить величину анализируемой пробы и, следовательно, проводить разделение в более благоприятных условиях, так как с уменьшением пробы эффективность разделения примесей увеличивается. [1]
Использование высокочувствительных детекторов ионизационного типа для анализа кремнийорганических соединений осложняется наличием в их молекулах хлора и кремния, которые значительно снижают чувствительность детекторов. [2]
Наиболее важной особенностью газовой хроматографии низкокипящих газов является трудность использования высокочувствительных детекторов для их определения, так как ионизационные детекторы, как правило, малочувствительны к низкокипящим газам. В связи с этим-при анализе низкокипящих газов особенно важную роль играют методы обогащения примесей, которые позволяют определять малые концентрации газов при использовании сравнительно малочувствительных детекторов, в первую очередь катарометров. Определение микроприме-сей при помощи газовой хроматографии детально рассмотрено в книге Березкина и Татаринского [4], поэтому в настоящей книге это изложено лишь вкратце. [3]
 |
Схема циркуляционной тештодина-мической установки. [4] |
В табл. 22 Приложения приведены данные, характеризующие методы определения микропримесей с использованием высокочувствительных детекторов ионизационного типа. Основной особенностью этих методов является чувствительность порядка 10 - 4 - 10 - 5 % при сравнительно небольшом объеме пробы. [5]
Помимо трудностей, связанных с извлечением из исследуемого материала и очисткой, при их исследовании возникает необходимость использования высокочувствительных детекторов, селективно регистрирующих наличие изучаемых компонентов и нечувствительных к содержащимся в пробе примесям. [6]
Непосредственное газохроматографическое определение примесей в концентрациях 10 - 5 - 10 - 8 % представляет определенные трудности даже при использовании высокочувствительных детекторов. Для проведения анализа некоторых особо чистых соединений часто необходимо предварительно сконцентрировать присутствующие в них примеси. [7]
В процессе анализа из колонки выходит меньше паров неподвижной жидкой фазы, что особенно важно при программировании температуры колонки и при использовании высокочувствительных детекторов. [8]
Рассмотрена теория хроматограф, анализа микропримесей 0 01 %) различными методами: увеличением объема пробы, удалением основного компонента посредством хим. реакции, адсорбции или вымораживанием; термическим обогащением; использованием высокочувствительных детекторов. Приведены результаты применения указанных методов. [9]
Сильные анионообменные смолы на носителе зипакс ( Zi-рах) обладают низкой емкостью ( около 12 мкэкв / г) и предназначены для исследования в аналитических целях небольших количеств образцов ца колонках с низким мертвым объемом и с использованием высокочувствительных детекторов. Для таких колонок наиболее подходящей подвижной фазой является дистиллированная вода. Различные значения рН и ионной силы позволяют изменять условия разделения и время удерживания. Для изменения ионной силы обычно применяют сульфат, нитрат и ацетат натрия. Очень малые изменения ионной силы значительно влияют на время удерживания. Например, терефталевая кислота сильно удерживается в 0 004 М растворе нитрата натрия, но при увеличении концентрации до 0 012 М она легко элюи-руется. [10]
При анализе легкогидролизуемых реакционноспо-собных веществ возникает проблема определения в них примесей органических и неорганических стабильных соединений. Определение примесей требует либо использования высокочувствительных детекторов, либо концентрирования примесей, либо проведения реакций с этими примесями с целью повышения чувствительности анализа. Применение высокочувствительных ионизационных детекторов - термоионного ( ТИД), электронного захвата ( ДЭЗ) и пламенно-ионизационного ( ПИД) не допускает попадания в детектор основного элементо-органического вещества, так как это очень часто приводит к выходу детектора из строя вследствие отложения на электродах продуктов разложения. Поэтому для определения примесей в легкогидролизующихся веществах необходимо удалять последние до детектора. [11]
Ионизационные детекторы широко применяются в хроматографической практике для анализа примесей. В табл. 5 приведены некоторые примеры использования высокочувствительных детекторов для анализов мономеров. [12]
В качестве детекторов в отечественных и зарубежных приборах обычно используют катарометры с нитями и термисторами или плотномеры, отличающиеся простотой конструкции и стабильностью в работе. Из высокочувствительных детекторов применяют аргоновый и пламенно-ионизационный. Чувствительность приборов колеблется от 10 - 4до 10 - 2 %, причем чувствительность 10 - 4 % может быть получена не только при использовании высокочувствительного детектора, но и в случае применения катарометра при наличии промежуточного усилителя сигнала. [13]
Газовая хроматография с неидеальными элюентами представляет собой метод, промежуточный между газовой и жидкостной хроматографией. По Гиддингсу [2], газовая хроматография при повышенном давлении имеет три основных преимущества перед жидкостной хроматографией: 1) возможность регулирования коэффициента распределения сорбата между неподвижной и подвижной фазами в широких пределах изменения давления; 2) меньшую продолжительность анализа вследствие меньшей вязкости подвижной фазы и большего значения коэффициентов диффузии сорбатов и 3) возможность использования высокочувствительных детекторов, применяемых в газовой хроматографии. Однако тенденции развития жидкостной хроматографии заключаются в уменьшении продолжительности анализа путем повышения давления и увеличения проницаемости сорбционного слоя, а также в использовании соответствующим образом модифицированных высокочувствительных газохроматографических детекторов. Таким образом, хроматографию следует рассматривать как единый метод, учитывая параллельное развитие нескольких его разновидностей, их взаимное обогащение приемами и возможностями. [14]
Как уже отмечалось, неподвижная жидкость должна быть при температуре разделения практически нелетучей. В препаративной хроматографии при использовании летучей неподвижной фазы выделяемые вещества загрязняются ею. Однако при использовании высокочувствительных детекторов даже такая летучесть слишком велика. По-видимому, верхним температурным пределом неподвижной фазы следует считать температуру, при которой концентрация неподвижной фазы в газе-носителе составляет 10 - 6 г / мл. [15]
Страницы: 1 2