Cтраница 2
Для типичных задач анализа сложных смесей газов и паров в интервале интересующих промышленность концентраций наиболее пригодна газо-жидкостная хроматография с использованием детекторов типа катарометра. При анализе низкокипящих газов целесообразно применять газо-адсорбционную хроматографию с использованием в качестве сорбентов гелей, молекулярных сит, углей и модифицированных сорбентов. Для обнаружения примесей целесообразно прибегать к термическим методам или газо-жидкостной хроматографии с использованием высокочувствительных детекторов. В экспрессных анализах возможно применение капиллярной хроматографии, а также хроматермографии. Для анализа веществ, сильно различающихся по своим физическим свойствам, пригодны хроматермография и капиллярная хроматография. Наконец, для непрерывного анализа малых примесей в потоке необходимо применять теплодинамический метод, а для смесей, содержащих высокие концентрации компонентов - хроматермографию. [16]
Как уже - отмечалось, неподвижная жидкость должна быть при температуре разделения практически нелетучей. В препаративной хроматографии при использовании летучей неподвижной фазы выделяемые вещества загрязняются ею. Обычно рекомендуется, чтобы давление пара жидкой фазы при рабочей температуре не превышало 0 5 мм рт. ст. Однако при использовании высокочувствительных детекторов даже такая летучесть слишком велика. В таких случаях верхним температурным пределом неподвижной фазы, по-видимому, следует считать температуру, при которой концентрация неподвижной фазы в газе-носителе составляет Ю-6 г / мл. [17]
Как уже отмечалось, неподвижная жидкость должна быть при температуре разделения практически нелетучей. В препаративной хроматографии при использовании летучей неподвижной фазы выделяемые вещества загрязняются ею. Обычно рекомендуется, чтобы давление пара жидкой фазы при рабочей температуре не превышало 0 5 мм рт. ст. Однако при использовании высокочувствительных детекторов даже такая летучесть слишком велика. В таких случаях верхним температурным пределом неподвижной фазы, по-видимому, следует считать температуру, при которой концентрация неподвижной фазы в газе-носителе составляет 10 -в г / мл. [18]
В качестве детекторов в отечественных и зарубежных приборах обычно используют катарометры с нитями и термисторами или ллотномеры, отличающиеся простотой конструкции и стабильностью в работе. Из высокочувствительных детекторов применяют аргоновый и пламенно-ионизационный. В промышленном хроматографе Пай ( Великобритания) имеется детектор непосредственной ионизации и некоторые другие. Чувствительность приборов колеблется от 10 - 2 до 10 - %, причем чувствительность 10 % может быть получена не только при использовании высокочувствительного детектора, но и в случае применения катарометра при наличии промежуточного усилителя сигнала. [19]
В качестве детекторов в отечественных и зарубежных приборах обычно используют катарометры с нитями и термисторами или ллотномеры, отличающиеся простотой конструкции и стабильностью в работе. Из высокочувствительных детекторов применяют аргоновый и пламенно-ионизационный. В промышленном хроматографе Пай ( Великобритания) имеется детектор непосредственной ионизации и некоторые другие. Чувствительность приборов колеблется от 10 - 2 до 10 - %, причем чувствительность 10 - % может быть получена не только при использовании высокочувствительного детектора, но и в случае применения катарометра при наличии промежуточного усилителя сигнала. [20]
Количество НФ, наносимое на поверхность твердого носителя, зависит от многих факторов. Оно не должно быть настолько велико, чтобы сорбент становился клейким и частицы его слипались. С другой стороны, необходимо обеспечивать достаточно полное покрытие поверхности сорбента с тем, чтобы исключить влияние адсорбции на твердом носителе. От количества НФ зависит также величина пробы исследуемых веществ. Если оно мало, то и объем пробы должен быть также мал, что естественно вызывает необходимость использования высокочувствительных детекторов. С увеличением количества НФ существенно возрастает продолжительность анализа. Таким образом, количество НФ зависит от решаемых задач и определяется экспериментально в зависимости от конкретных условий. В большинстве случаев оно составляет от 5 до 20 % от массы носителя. [21]