Использование - ионизационный детектор
Cтраница 2
С; в качестве жидкой фазы применяли полибутандиолсукцинат ( 20 %), апизон М ( 20 %) или силиконовую смазку Dow Corning ( 20 %), а в качестве газа-носителя - аргон. При использовании ионизационного детектора ( 80 мккюри Ra D) было найдено, что предел определения составляет 0 01 мкг. [16]
В табл. 22 приведены значения поправочных коэффициентов для газа, скорость которого изменяется как температура в степени 1 7 ( разд. При использовании ионизационных детекторов площадь пика имеет тенденцию быть независящей от скорости газа-носителя. [17]
Приведенные максимально допустимые температуры следует учитывать при работе с детектором по теплопроводности. При использовании ионизационных детекторов максимальные рабочие температуры колонок могут быть еще ниже на 100 С для ряда жидких фаз. [18]
При определении теплопроводности находимое количество остатков монурона, диурона и небурона составляет в среднем около 85 % от теоретического; небольшие потери происходят на стадии заключительного упаривания. При использовании более чувствительного ионизационного детектора, когда первоначальный экстракт дистиллята анализируют непосредственно, анализ дает практически количественные результаты. [19]
 |
Зависимость эффективности колонки от скорости газа-носителя. [20] |
В качестве неподвижной фазы используют высококипящие селективные жидкости, которые не должны взаимодействовать с компонентами разделяемой смеси и с газом-носителем, должны обладать термоустойчивостью при рабочей температуре и иметь низкую упругость пара. Последнее требование имеет особенно большое значение при использовании высокочувствительных ионизационных детекторов. Синтез его осуществляется следующим образом. [21]
Другими умеренно полярными набивками для колонок, которые используют для хроматографического анализа углеводородов с 1 - 5 атомами углерода, - служат тетраизобутилен, дибензиловый эфир и 2 5-гександион. Их применяют при низких или средних температурах, чтобы они вследствие их высокой летучести не вызвали осложнения при использовании ионизационных детекторов. Гександион обеспечивает частичное отделение изо-бутена от 1-бутена при 0, но гораздо лучшее разделение этой пары изомеров возможно теперь при значительно более удобных рабочих условиях. [22]
Причины беспорядочных флуктуации различны и не всегда легко устранимы. Наиболее частой причиной беспорядочных флуктуации является наличие загрязнений в дозаторе, колонке, соединительных линиях и детекторе. При использовании ионизационных детекторов недостаточная чистота вспомогательных газов также может служить причиной флуктуации. Нередко причиной флуктуации является несовершенство заземления прибора и влияние электрических помех из сети. [23]
До последнего времени в литературе не было сообщений о работах, проводившихся с высококипяшими ароматическими соединениями при 300 С, в которых использованы ионизационные детекторы. Поэтому главной целью настоящей статьи является ознакомление с некоторыми хроматографическими данными по специфичным органическим соединениям, часть которых представляет собой твердые тела при комнатной температуре и имеет высокие температуры кипения. Все приведенные ниже данные получены при использовании ионизационного детектора. Кроме того, в статье обсуждаются некоторые модификации прибора, необходимые для устранения нежелательных конструктивных недостатков и расширения интервала рабочих температур. [24]
Можно предугадать, что нижний предел чувствительности будет на несколько порядков ниже, чем при использовании ионизационного детектора. [25]
Таким образом, на самопишущем приборе записывается кривая изменения во времени электрического потенциала, пропорциональная концентрации или потоку вещества в газе-носителе на выходе из колонки. По этой кривой, называемой хромато-граммой, судят о качественном и количественном составе анализируемой смеси. При использовании детектора теплопроводности регистрирующая часть должна включать источник питания и мостовую схему, обычно объединяемые в один блок, к выходу которого подсоединяется электронный самопишущий потенциометр. При использовании ионизационных детекторов в регистрирующую часть включают источник питания, усилитель и самопишущий потенциометр. [26]
Таким образом, ия самопишущем прпбори записывается к вая изменения во времени электрического потенциала, проп циональная концентрации пли потоку вещества в газе-посп; на выходе из колонки. По этой кривой, называемой хром граммон, судят о качественном и количественном составе ана зируемой смеси. При использовании детектора теплопроводно регистрирующая часть должна включать источник питания мостовую схему, обычно объединяемые в один блок, к выходу которого подсоединяется электронный самопишущий потенциометр. При использовании ионизационных детекторов в регистрирующую часть включают источник питания, усилитель и самопишущий поте и нио. [27]
Применялись скорости в 250 мл / мин; время проведения опыта составляло не более 2 час. Оказалось, что величина пробы для цилиндрической нейлоновой капиллярной колонки пропорциональна доступной поверхности или общему количеству смачивающего вещества в колонке. При использовании аргонного ионизационного детектора ноток с пробой следует разделить до входа в ячейку. Для анализа микропримесей можно воспользоваться байпасом, когда поток основных компонентов после колонки направляют мимо детектора, а микрокомпоненты - прямо в измерительную камеру. [28]
Детектор предназначен для регистрации последовательности выхода компонентов и степени их разделения, что важно главным образом для автоматизации цикла. В принципе препаративный хроматограф может быть реализован и как бездетекторная система, в отличие от аналитических приборов. В качестве детектора в препаративной хроматографии чаще всего используют катарометр, хотя в последнее время достаточно широкое распространение получило использование ионизационных детекторов. Последнее явление довольно часто наблюдается даже в хроматографах, выпускаемых промышленностью, и на нем следует остановиться подробнее. [29]
Нейлоновый капилляр длиной 1600 м и внутренним диаметром 1 7 мж был смочен на участке 30 м гексадеканом. Оказалось, что величина пробы для цилиндрической: нейлоновой капиллярной колонки пропорциональна доступной поверхности или общему количеству смачивающего вещества в колонке. При использовании аргонного ионизационного детектора поток с пробой следует разделить до входа в ячейку. Для анализа микропримесей можно воспользоваться-байпасом, когда поток основных компонентов после колонки направляют мимо детектора, а микрокомпоненты: - прямо в измерительную камеру. [30]
Страницы: 1 2 3