Cтраница 2
К полученному раствору сернокислого дициандиамидина, охлажденному до 20, добавляют в течение 10 - 15 минут - 230 г гашеной извести, содержащей - 65 % Са ( ОН) 2, до щелочной реакции по тимолфталеину, следя за тем, чтобы температура не превышала 40; после чего реакционную смесь перемешивают еще 30 минут, периодически контролируя реакцию на щелочность, и в случае надобности добавляют известь. Полученный раствор дициандиамидина отфильтровывают, осадок ( в основном сернокислый кальций) промывают дважды по 150 мл горячей ( - 80) воды ( см. примечание 2), присоединяя промывные воды к фильтрату. [16]
К полученному раствору сернокислого дициандиамидина, охлажденному до 20, добавляют в течение 10 - 15 минут - 230 г гашеной извести, содержащей - 65 % Са ( ОН) 2, до щелочной реакции по тимолфталеину, следя за тем, чтобы температура не превышала 40; после чего реакционную смесь перемешивают еще 30 минут, периодически контролируя реакцию на щелочность, и в случае надобности добавляют известь. Полученный раствор дициандиамидина отфильтровывают, осадок ( в основном сернокислый кальций) промывают дважды по 150 мл горячей ( - 80) воды ( см. примечание 2), присоединяя промывные воды к фильтр ату. [17]
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, вливают 400 мл воды, при перемешивании добавляют 76 г ( 0 22 М) сернокислого дициандиамидина и 58 8 г ( 0 21 Л1) углекислого бария, Реакционную смесь продолжают перемешивать в течение 3 часов. Полученный раствор углекислого дициандиамидина отфильтровывают от образовавшегося сернокислого бария, который после тщательного отжима промывают дважды по 50 мл воды. С целью очистки фильтрат вместе с промывными водами переносят в колбу и пропускают в течение 4 часов сильный ток углекислого газа. [18]
В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром, вливают 80 мл абсолютного спирта и при перемешивании вносят полученный двууглекислый Дициандиамидин. При энергичном встряхивании выделяется кристаллический осадок углекислого дициандиамидина, который отфильтровывают и сушат в эксикаторе до постоянного веса. [19]
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, вливают 400 мл воды, при перемешивании добавляют 76 г ( 0 22 М) сернокислого дициандиамидина и 58 8 г ( 0 21 М) углекислого бария. Реакционную смесь продолжают перемешивать в течение 3 часов. Полученный раствор углекислого дициандиамидина отфильтровывают от образовавшегося сернокислого бария, который после тщательного отжима промывают дважды по 50 мл воды. С целью очистки фильтрат вместе с промывными водами переносят в колбу и пропускают в течение 4 часов сильный ток углекислого газа. [20]
Второй способ [2], технологически более простой, был положен в основу синтеза углекислого гуанидина. В условия получения [2, 3] нами были внесены изменения. Исключено применение углекислого газа в процессе гидролиза дициандиамидина, а также при упаривании раствора углекислого гуанидина ( углекислый газ применяется только для нейтрализации избыточной щелочности); выход повышен с 68 до 80 % теории. [21]