Cтраница 1
Дициклогексилсульфид не всегда получается при синтезе циклогексантиола этим методом. Мы наблюдали образование дициклогексилсульфида только в том случае, когда комплекс, полученный взаимодействием циклогексилмагнийбромида с серой, был разложен подкисленной водой не в тот же день, а на следующий. Фракцию сульфида отмывают от меркаптана 10 % щелочью, водой и сушат хлористым кальцием. Фрак-ционировкой в вакууме получают чистый диииклогексилсульфид. Из 244 г циклогек-силбромида получено 6.9 г ( 4.5 %) дициклогексилсульфида. [1]
Образование дициклогексилсульфида из циклогексена в присутствии амина может быть объяснено и как результат реакции, идущей по свободнорадикальному механизму. [2]
Для синтеза дициклогексилсульфида было применено несколько методов, не давших, однако, хороших результатов. Выход в лучшем случае составляет 6.8 % от теоретического количества. [3]
В спектре КРС дициклогексилсульфида вызывают недоумение линии 1002 и 1590 см-1, из которых первая поляризована. Нами были исследованы три различных образца дициклогексилсульфида, полученные различными методами. Интенсивности каждой из указанных линий в препаратах заметно различаются, что заставляет считать их линиями примеси. Уф-спектр содержит полосу с максимумом 260 ммк ( е700), которая, как и линии КРС 1002 и 1590 см-1, характерна для ароматических соединений. Между тем по условиям синтеза присутствие таких соединений исключается. Помимо этого, в спектрах КРС всех трех препаратов отсутствует линия 3050 см-1, характерная для фенильного кольца. Таким образом, вопрос о происхождении указанных двух линий остается пока невыясненным. [4]
В спектре КРС дициклогексилсульфида наблюдаются все характерные линии монозамещенных циклогексанов. [5]
Судя по тому, что дициклогексилсульфид, а также диметилци-клогексиламин образуют с А1Вг3 комплексы, по прочности близкие комплексам его с другими алифатическими сульфидами и аминами ( см. табл. II 1.2), стерический фактор не играет существенной роли в образовании этих комплексов. [6]
Диссоциативная ионизация дициклопентил - и дициклогексилсульфида в основном характеризуется отрывом циклоалкильных радикалов, присоединенных к атому серы и образованием харак; терной группы ионов с массовыми числами 101, 102 и 103 для дициклопентилсульфида и 115, 116 и 117 для дициклогексилсульфида. [7]
Диизоамил -, дидецил - и дициклогексилсульфиды были окислены в стандартных условиях перекисью водорода до соответствующих сульфоксидов. Выходы сульфоксидов находились в пределах 80 - 90 % от теоретического ( после перекристаллизации), а температуры плавления хорошо совпадали с данными, имеющимися в литературе. [8]
Как из описанных опытов, так и из результатов, полученных при изучении титрований смесей дибензилсульфида и дициклогексилсульфида с ди-этилдисульфидом, следовало, что: 1) могут быть рекомендованы такие условия титрования смесей, при которых возможно количественное определение сульфидной серы в присутствии дисульфидов; 2) подбор условий для количественного определения дисульфидной серы окислительным методом представляет большие трудности вследствие многостадийного характера ее окисления и малого различия в относительных потенциалах его отдельных стадий. [9]
Как показывают метастабильные переходы, ионы с массой 103 в масс-спектре дициклопентилсульфида и ионы с массой 117 в масс-спектре дициклогексилсульфида, соответствующие миграции двух атомов Н, образуются непосредственно из молекулярного иона. [10]
Изучено действие хлористого тионила на магнийорганические соединения и показана применимость этой реакции для получения ряда труднодоступных сульфидов, в частности дициклогексилсульфида, минуя стадию получения меркаптана. [11]
Очищенные индивидуальные сернистые соединения ( в концентрации 0 1 % по сере) децилмеркаптан, паратиокрезол, аг-р-тиотетралол, а-тио-нафтол, динонилсульфид, дициклогексилсульфид, фенилнонилсульфид, дифенилсульфид, тетралилнонилсульфид, динонилдисульфид, дибензо-тиофен и а-децилтиофен не изменили tg б масла при 70 С. [12]
Диссоциативная ионизация дициклопентил - и дициклогексилсульфида в основном характеризуется отрывом циклоалкильных радикалов, присоединенных к атому серы и образованием харак; терной группы ионов с массовыми числами 101, 102 и 103 для дициклопентилсульфида и 115, 116 и 117 для дициклогексилсульфида. [13]
Дициклогексилсульфид не всегда получается при синтезе циклогексантиола этим методом. Мы наблюдали образование дициклогексилсульфида только в том случае, когда комплекс, полученный взаимодействием циклогексилмагнийбромида с серой, был разложен подкисленной водой не в тот же день, а на следующий. Фракцию сульфида отмывают от меркаптана 10 % щелочью, водой и сушат хлористым кальцием. Фрак-ционировкой в вакууме получают чистый диииклогексилсульфид. Из 244 г циклогек-силбромида получено 6.9 г ( 4.5 %) дициклогексилсульфида. [14]
В спектре КРС дициклогексилсульфида вызывают недоумение линии 1002 и 1590 см-1, из которых первая поляризована. Нами были исследованы три различных образца дициклогексилсульфида, полученные различными методами. Интенсивности каждой из указанных линий в препаратах заметно различаются, что заставляет считать их линиями примеси. Уф-спектр содержит полосу с максимумом 260 ммк ( е700), которая, как и линии КРС 1002 и 1590 см-1, характерна для ароматических соединений. Между тем по условиям синтеза присутствие таких соединений исключается. Помимо этого, в спектрах КРС всех трех препаратов отсутствует линия 3050 см-1, характерная для фенильного кольца. Таким образом, вопрос о происхождении указанных двух линий остается пока невыясненным. [15]