Испытание - чистота
Cтраница 3
 |
Схема прибора для очистки дициана. [31] |
РгОв; 3, 4, 5-конденсаторы; б-ртутный манометр; 7, 8-сосуды для испытания чистоты фракций; I-VII - краны. [32]
Количественные колориметрические методы, которыми часто пользуются для определения вещества в малых концентрациях, а также для испытания чистоты исследуемого продукта, выполняются большею частью при помощи реакций, применяемых в качественном анализе. [33]
Шумахер и Фридли [458] для анализа РЗЭ наносили на полоску шириной 1 см разделяемую смесь в количестве - К) - 8 г. Идентификацию и испытание чистоты разделенных компонентов осуществляли посредством измерения активности или радиоавтографически. [34]
Размеры колонок: длина 3 5 м, диаметр 4 мм ( в случае применения в качестве носителя термоизоляционного кирпича с нанесенной на нем неподвижной фазой - дибутилфталатом) и длина 2 5 м, ди аметр 5 мм, при испытании чистоты газа в колонке, заполненной ТЗК, на который наносят две разделительные жидкости: вазелиновое масло и диметилформамид. Температура при испытании комнатная или повышенная до 50 С. [35]
 |
Схема прибора для возгонки пятиокиси фосфора. / - колонка с хлоридом кальция. 2-трубка вз тугоплавкого ( текла. 2-обмотка нагревателя. 4-термопара. 5-лодочка. 6-колба. 7-буферная склянка. [36] |
Пятиокись фосфора сохраняют в склянке с хорошо притертой пробкой, пробку заливают парафином. Для испытания чистоты препарата пробу PjOs растворяют в воде и кипятят с раствором HgCb: при отсутствии РзО3 в пробе муть не образуется. [37]
 |
Схема прибора для возгонки пятиокиси фосфора. [38] |
Пятиокись фосфора сохраняют в склянке с хорошо притертой пробкой, пробку заливают парафином. Для испытания чистоты препарата пробу PjOe растворяют в воде и кипятят с раствором HgCU: при отсутствии Рг03 в пробе муть не образуется. [39]
Наиболее часто выполняемой операцией является определение температуры плавления. Она применяется как для испытания чистоты препарата, так и вообще для определения и распознавания твердых веществ, но только в том случае, если они не аморфны и не разлагаются при температуре плавления или раньше этого. [40]
Измерение показателя преломления используется в фармакопейных целях в основном для установления подлинности жидких веществ. Он может также использоваться для испытания чистоты таких веществ. [41]
 |
Кривые охлаждения и нагревания. [42] |
Такие периоды постоянной температуры на кривых охлаждения называют остановками. Построение кривых охлаждения используется для испытания чистоты препарата 91 и определения температур превращения полиморфных форм. При исследовании смеси, веществ А и В, образующих эвтектику ( кривая 2), сначала также наблюдается равномерное понижение температуры. Затем, во время выпадения избытка компонента А, понижение температуры замедляется, что выражается на кривой охлаждения в виде более или менее четко выраженного излома кривой ( точка а), соответствующем температуре первичной кристаллизации. После последующего быстрого понижения температуры с нача-лом кристаллизации эвтектики проис-ходит остановка понижения температуры ( точка с), которая продолжается до окончания выпадения кристаллов ( точка d); затем температура вновь быстро понижается. При возрастающем содержании компонента В в смеси точка перелома а становится все менее отчетливой соответственно уменьшающемуся относительному количеству компонента А, в то время как точка остановки с становится все более резко выраженной соответственно увеличению количества эвтектической смеси. При составе, отвечающем эвтектической смеси, вся масса затвердевает при постоянной температуре, как чистое вещество, и направление кривой аналогично направлению кривой L При системах, образующих конгруэнтно плавящиеся молекулярные соединения, кривые охлаждения также имеют форму кривой 2 при всех концентрациях, за исключением тех, которые соответствуют молекулярному соединению и двум эвтектическим точкам; в этих случаях они затвердевают при постоянной температуре по кривой / ( см. также рис. 216, стр. [43]
 |
Кривые охлаждения и нагревания. [44] |
Такие периоды постоянной температуры на кривых охлаждения называют остановками. Построение кривых охлаждения используется для испытания чистоты препарата 91 и определения температур превращения полиморфных форм. При исследовании смеси веществ А и В, образующих эвтектику ( кривая 2), сначала также наблюдается равномерное понижение температуры. Затем, во время выпадения избытка компонента А, понижение температуры замедляется, что выражается на кривой охлаждения в виде более или менее четко выраженного излома кривой ( точка а), соответствующем температуре первичной кристаллизации. После последующего быстрого понижения температуры с нача-лом кристаллизации эвтектики проис-ходит остановка понижения температуры ( точка с), которая продолжается до окончания выпадения кристаллов ( точка d); затем температура вновь быстро понижается. При возрастающем содержании компонента В в смеси точка перелома а становится все менее отчетливой соответственно уменьшающемуся относительному количеству компонента А, в то время как точка остановки с становится все более резко выраженной соответственно увеличению количества эвтектической смеси. [45]
Страницы: 1 2 3 4