Cтраница 3
В колбу прибора 1 вместимостью 120 - 150 мл помещают 25 мл необработанной или концентрированной озоленной пробы воды, чтобы в ней содержалось от 2 5 до 30 мкг мышьяка. К пробе приливают поочередно, перемешивая после каждого прибавления, 10 мл соляной кислоты, 5 мл раствора йодистого калия и 6 - 8 капель ( 0 4 мл) раствора хлорида олова. Дают смеси постоять 15 - 20 мин для восстановления пятивалентного мышьяка в трехвалентный. В фильтрационную трубку помещают сухие плюл: - битные бумажки, а в поглотительный сосуд 10 мл эфедрино-хлоро-формного раствора диэтилдитиокарбамината серебра. К пробе добавляют 3 г цинка и немедленно соединяют весь прибор. Водород образуется в течение 60 мин, в случае замедленного образования водорода приливают еще 5 мл соляной кислоты. После прекращения выделения водорода выливают раствор диэтилдитиокарбамината мышьяка в кювету и измеряют его оптическую плотность. С холостой пробой проводят весь анализ. [31]