Cтраница 2
В мерный цилиндр с притертой пробкой емкостью iOO мл отбирают 5 - 10 мл прозрачного ( отфильтрованного) электролита, прибавляют 50 мл воды, 6 мл СС14, 3 мл 0 001 М раствора диэтилдитиофосфата никеля, закрывают пробкой и перемешивают 2 - 3 мин. [16]
В мерный цилиндр с притертой пробкой емкостью 100 мл отбирают 5 - 10 мл прозрачного ( отфильтрованного) электролита, прибавляют 50 мл воды, 6 мл СС14, % 3 мл 0 001 М раствора диэтилдитиофосфата никеля, закрывают пробкой и перемешивают 2 - 3 мин. [17]
Для определения малых количеств меди в алюминии и его сплавах были предложены реагенты: тетраэтиленпентамин [26] - всего в три раза более чувствительный чем аммиачный метод; диметилглиоксим и пиридин [27]; салицилальдоксим [28]; неоку-проин [29]; дитиооксим [30]; диэтилдитиофосфат никеля [31]; ди-этилдитиокарбаминат натрия [32]; дитиоксиамид [33]; дитизон [7] и другие. [18]
Образующийся при этом диэтилдитиофосфат меди экстрагируют четыреххлористьш углеродом и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора. Диэтилдитиофосфат никеля отличает - ся высокой селективностью в отношении ионов меди и в сочетании с экстракцией устраняет отрицательное влияние других элементов, имеющихся в почвах, на определение этого микроэлемента. [19]
К фильтрату прибавляют 200 мл воды при перемешивании. Немедленно выпадают кристаллы диэтилдитиофосфата никеля, которые отфильтровывают и хорошо отсасывают. [20]
Навеску 0 2 - 0 5 г в зависимости от содержания кадмия в сплаве ( ив расчета 2 0 - 3 0 % Cd so взятой навеске) растворяют в 15 мл серной кислоты ( 1: 5) в стакане емкостью 100 мл. Прибавив 15 мл раствора диэтилдитиофосфата никеля, хорошо перемешивают и дают осадку отстояться. Фильтрование производят с отсасыванием. Осадок на фильтре промывают 4 - 5 раз насыщенным раствором диэтилдитиофосфата никеля и высушивают в сушильном шкафу до постоянного веса при 105 С. [21]
Другие органические растворители менее пригодны ввиду очень высокой растворимости в них диэтилдитиофосфата никеля. Чистоту препарата достаточно контролировать по температуре плавления. Препарат удовлетворяет требованиям, предъявляемым к исходным веществам. Титрованные растворы могут быть получены растворением точных навесок в воде. [22]
Другие органические растворители менее пригодны ввиду очень высокой растворимости в них диэтилдитиофосфата никеля. [23]
Растворяют 0 1 г сплава в 5 мл концентрированной HF, добавляя по каплям коицентрированную НЫОз до полного растворения сплава в платиновой чашке. По охлаждении добавляют в чашку 2 мл 30 % - иой Н2О2, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки водой. Отбирают аликвот 5 0 - 10 0 мл в делительную воронку вместимостью 100 мл, добавляют 15 мл воды, 5 0 мл четыреххлористого углерода и 2 мл 0 001 М раствора диэтилдитиофосфата никеля. Раствор встряхивают 2 - 3 мин и после разделения слоев фильтруют органическую фазу через сухой фильтр в кювету 2 см. Оптическую плотность измеряют при 421 нм по холостой пробе с реактивами. [24]
Навеску 0 2 - 0 5 г в зависимости от содержания кадмия в сплаве ( ив расчета 2 0 - 3 0 % Cd so взятой навеске) растворяют в 15 мл серной кислоты ( 1: 5) в стакане емкостью 100 мл. Прибавив 15 мл раствора диэтилдитиофосфата никеля, хорошо перемешивают и дают осадку отстояться. Фильтрование производят с отсасыванием. Осадок на фильтре промывают 4 - 5 раз насыщенным раствором диэтилдитиофосфата никеля и высушивают в сушильном шкафу до постоянного веса при 105 С. [25]
Затем приливают 20 мл воды, нагревают для растворения солей и фильтруют в градуированный цилиндр емк. Осадок на фильтре промывают горячей водой, подкисленной серной кислотой, и отбрасывают. Если нерастворимый остаток небольшой, его можно не отфильтровывать и перевести вместе с раствором в цилиндр. Раствор разбавляют водой до объема - 50 мл, приливают 6 мл ССЦ, 3 мл 0 001 М раствора диэтилдитиофосфата никеля, цилиндр закрывают пробкой и перемешивают в течение 2 - 3 мин. [26]
В конической колбе мкостью 2 - 3 л к 252 г мелко растертого пятисернистого фосфора ( см. примечание 1) прибавляют 255 мл 96 % - ного этилового спирта. После снижения интенсивности реакции содержимое колбы осторожно подогревают, при этом выделение газа усиливается. Реакционную смесь оставляют на ночь при комнатной температуре. Полученную черную маслянистую жидкость фильтруют для удаления не вошедших в реакцию пятисернистого фосфора, серы и др. К фильтрату прибавляют двойное по объему количество воды, энергично перемешивают и оставляют для расслаивания. Несколько мутный водный слой отделяют и центрифугируют или фильтруют через бумажный фильтр. К прозрачному водному раствору диэтилди-тиофосфорной кислоты прибавляют растертый сульфат никеля до насыщения. При этом выделяются фиолетовые кристаллы диэтилдитиофосфата никеля. Кристаллы отфильтровывают с отсасыванием и сушат на фильтровальной бумаге. [27]
Си, выпаривают в термостойких - стаканчиках почти до полного высушивания. К остатку приливают 2 мл концентрированной H2SO4 и нагревают до появления белого дыма. По охлаждении прибавляют 40 - 60 мл бидистиллированной воды, кипятят 10 - 15 мин и переносят в делительную воронку. Затем приливают 10 мл CCU и при перемешивании по каплям добавляют 2 мл 0 125 % - ного водного раствора диэтилдитио-фосфата никеля. Образующийся диэтилфосфат меди сразу же экстрагируют, энергично встряхивая в течение 1 мин. Затем по каплям при перемешивании добавляют 2 мл 0 125 % - ного раствора диэтилдитиофосфата никеля и встряхивают 1 мин. [28]