Адсорбционное исследование

Cтраница 4

Поэтому в последующем изложении будут рассмотрены некоторые практические вопросы) создания вакуума, пригодного для адсорбционных исследований. Рассмотрение основано главным образом на опытах в лаборатории автора. Прежде всего следует отметить три положения: 1) Получение высокого вакуума довольно просто и заключается только в небольшом расширении обычной вакуумной техники. Его можно добиться обычным способом, без особой подготовки, и все зависит только от имеющихся в продаже частей. Фактически работа в ультравакууме во многих отношениях легче и надежней, чем работа со стандартными вакуумными линиями для анализа газов и определений поверхности. Давление 10 - 10 мм рт. ст. уже не ново. Работы в таких условиях были выполнены уже в 1930 - х годах. Новыми являются манометры для прямого измерения таких давлений и ставшее общедоступным серийное оборудование, которое облегчает получение низких давлений. [46]

Известно много разных конструкций микровесов ( исчерпывающую сводку см. в работе [148]), однако в адсорбционных исследованиях используются только весы со спиральной пружиной и с крутильно-рычажным подвесом ( оба типа имеются в продаже) и резонатор из кварцевого кристалла. [47]

В частности, малоугловое рентгеноструктурное исследование как исходного, так и пористого стекол [5], а также адсорбционное исследование пористого-стекла [6-7] показали, что размеры областей неоднородности ( размеры пор кремнеземистого скелета) меняются закономерно в зависимости от тепловой обработки стекла. В прозрачных стеклах эти размеры составляют около 80 - 120 А, а в опалесцирующих стеклах - 1600 - 2000 А и больше. Это означает, что указанные стекла представляют собой микродисперсную систему, степень дисперсности которой может быть изменена в широких пределах с помощью тепловой обработки. [48]

Картина декорирования кристалла NaCl, подвергнутого сильному воздействию атмосферной влаги. [49]

Теперь на одном примере рассмотрим значение, которое могут иметь подобные сведения о строении поверхности твердых тел дли адсорбционных исследований. В лаборатории А. В. Киселева были получены изотермы низкотемпературной адсорбции благородных газов на порошкообразных сорбентах - кристаллах NaCl и К. [50]

Картина декорирования кристалла NaCl, подвергнутого сильному воздействию атмосферной влаги. [51]

Теперь на одном примере рассмотрим значение, которое могут иметь подобные сведения о строении поверхности твердых тел для адсорбционных исследований. В лабораторий А. В. Киселева были получены изотермы низкотемпературной адсорбции благородных газов на порошкообразных сорбентах - кристаллах NaCl и КС1, полученных способом возгонки. [52]

Силанольные и силоксановые группы на поверхности кремнезема ( схематическое изображение в двухмерной проекции. [53]

Для моделирования превращений поверхностных ОН-групп силикатов используется кремнезем, в частности различного рода силикагели, которые являются классическим объектом адсорбционных исследований. [54]

Микровесы, описанные Гульбрансеном [45], предназначались для изучения окисления металлов, но позднее их стали применять и для адсорбционных исследований. На рис. 174 и 175 показаны детали микровесов такого типа и их общая схема. На рис. 174, в приведена рама из плавленого кварца. Коромысло весов АВ из плавленого кварца в средней части прикреплено к натянутой вольфрамовой проволоке CD ( 25 мк в диаметре), которая припаяна к верхней части рамы хлористым серебром или аральдитом. Чашка с адсорбентом ( Ь) и противовес ( с) находятся в отростках LI и L2, которые присоединены к кожуху посредством пришлифованных переходов. [55]

Как уже: отмечалось, для суждения о механизме действия ингибиторов кислотной коррозии металлов необходим ряд сведений, получаемых в ходе коррозионно-электрохимических и адсорбционных исследований. В связи со сложностью состава технических ингибиторов, не являющихся, как правило, индивидуальными химическими веществами, изучение механизма ингибирования целесообразно проводить с использованием отдельных ПАВ, которые являются основными компонентами сложных технических ингибиторов или моделируют их свойства. [56]

Итак, рассмотренные методы получения чистой поверхности твердых тел позволяют в рамках современной экспериментальной техники и методов получения химически чистых веществ проводить адсорбционные исследования, относя их результаты к строго определенным кристаллографическим, химическим и структурным особенностям поверхности. Однако большинство материалов, в том числе адсорбенты и катализаторы, с которыми мы часто имеем дело, далеко не индивидуальные вещества и, естественно, обладают поверхностью, гетерогенной как в химическом, так и в энергетическом отношении. Поэтому при изучении их адсорбционно-структурных характеристик по данным физической адсорбции газов и паров подготовка поверхности сводится главным образом к удалению с нее адсорбированных веществ. Естественно, возникает вопрос, каковы граничные условия, обеспечивающие решение данной задачи. Прежде чем ответить на него, произведем оценку времени, необходимого для загрязнения поверхности при заданных внешних условиях, и определим необходимые параметры, которые гарантируют получение достоверных результатов. [57]

Недавно Фланиген и Грос синтезировали фосфорсодержащие цеолиты ( названные фосфатными цеолитами) и подробно охарактеризовали их, проведя химический и рентгеноструктурный анализы и адсорбционные исследования, а также применив метод электронного микроанализа. [58]

Однако и в этом случае вследствие разогревания образца между количеством участвующих во взаимодействии гидроксильных групп и адсорбированных молекул по данным спектральных измерений и по данным адсорбционных исследований наблюдается большая разница. [59]

Среди исследовательских работ, в которых применяются весы как метод исследования, очень большое место имеют исследования непрерывно проте-кающих процессов, например исследования процесса сушки, термогравиметрии, адсорбционные исследования и многие другие. В подобных случаях, как правило, недостаточно определения начальных и конечных масс исследуемых веществ, а непрерывно требуются данные об изменении массы в течение всего процесса исследования. На неавтоматических и нерегистрирующих весах такие исследования можно проводить, снимая показания весов и уравновешивая их через определенные промежутки времени. Однако для этого требуется достаточно квалифицированный оператор. Такой путь пригоден лишь для медленно протекающих процессов, в которых в период между отсчетами не происходит резких изменений масс. При исследовании быстро протекающих процессов метод становится непригодным и возникает необходимость в непрерывной записи показаний весов. [60]

Страницы: 1 2 3 4 5