Дифракционное исследование
Cтраница 4
В монографии изложены основные ирипцппы метода ЯМР широких линий в приложении к изучению комплексных соединений. Сделан вывод о полисинтетическом двоиниковании кристаллов комплексных гексафторидов, являющемся причиной наблюдаемой в дифракционных исследованиях высокой симметрии. [46]
Основным преимуществом малоуглового электронного рассеяния по сравнению с аналогичным рентгеноструктурным методом является возможность комбинирования дифракционных исследований с изучением морфологии на одном и том же приборе - электронном микроскопе. [47]
Как уже отмечалось в разд. I, основной характерной чертой структуры гидридных комплексов переходных металлов, обнаруженной с помощью дифракционных исследований, является стерео-химическая активность координированного водорода и его способность занимать нормальное координационное положение. Однако, согласно некоторым недавним структурным исследованиям, координированный водород почти или вовсе не оказывает никакого влияния на геометрию комплекса. Так, в RhH [ Р ( С6Н5) 3 ] 4 [31] атомы фосфора образуют вокруг атома родия правильный ( в пределах экспериментальной ошибки) тетраэдр. [48]
Основным преимуществом малоуглового электронного рассеяния по сравнению с аналогичным рентгеноструктурным методом является возможность комбинирования дифракционных исследований с изучением морфологии на одном и том же приборе - электронном микроскопе. [49]
Следует напомнить, что хотя метод дифракции нейтронов имеет те же преимущества и даже в значительно большей степени, что и метод дифракции электронов, последний можно и нужно применять при исследовании исключительно малых кристаллов, для которых этот метод может явиться единственным способом обнаружения дефектов различных типов или даже структурных модификаций. Структурные модификации тесно связаны с размером кристалла и полностью затушевываются в процессе усреднения, которое необходимо применять при дифракционных исследованиях макроскопических монокристаллов с помощью рентгеновских лучей или нейтронов. [50]
Наличие та кош глубокого минимума можно было бы объяснить тем, что стекло содержит микрокристаллиты AssSe ( минерала аури-пигмента), но многочисленные дифракционные исследования показали, что это не так. Более правдоподобным является предположение, что стекло состава х - 0 4 образует ковалентиую сетку с Минимальным химическим беспорядком, в которой атомы мышьяка чередуются с атомами селеета ж очень мало кластеров мз однотипных атомов. Это объяснение, возмож но, и правильное, но, как мы увидим дальше, оно тоже оказывается неполным. [52]
В то же время очевидно, что для подтверждения любой молекулярной модели структуры вещества в первую очередь необходимо ее согласие не с его термодинамическими и кинетическими свойствами, а с результатами всех спектральных и дифракционных исследований этого вещества, ибо только эти измерения дают наиболее прямую информацию о средней молекулярной конфигурации. [53]
Семилетов [158], Куров и др. [159] изучали автоэпитаксиальное наращивание германия при 800 С. Они показали, что пленки, полученные при температурах от 370 до 400 С, имели аморфную структуру, в то время как пленки, полученные при температурах от 400 до 500 С, были кристаллическими. Тун [149] при проведении дифракционных исследований в процессе роста обнаружили, что пленки Ge, выращенные на подложках Ge ( 111) методом испарения в вакууме, всегда были кристаллическими для температур выращивания выше 550 С; пленки, полученные в температурном интервале от 350 до 450 С, были текстурированными, пленки, полученные при температурах ниже указанных. [54]
Рассмотрим величины плотности, коэффициентов теплового расширения и коэффициента сжимаемости льда I.1 Плотность и коэффициенты теплового расширения льда определяют как с помощью объемных измерений льда, так и рентгенографических исследований кристаллов льда. Их величины, полученные в результате дифракционных исследований, более важны, поскольку зависят только от размеров кристаллической решетки, в то время как величины, найденные при измерениях объемных свойств, могут зависеть и от текстуры образца. [55]
Тот факт, что длины волн тепловых нейтронов лежат в том самом интервале, который как раз необходим для дифракционных исследований кристалла, представляется счастливым стечением обстоятельств. Однако, в отличие от рентгеновских лучей, трудно получить действительно монохроматический пучок нейтронов. Использование кристалла в качестве монохроматора при дифракционных исследованиях является, возможно, самым легким методом. Но даже ив этом случае вследствие трудностей, связанных с коллимацией, наблюдается известное распределение по длинам волн. Наитруднейшей задачей при исследованиях с помощью дифракции нейтронов является получение пучка достаточной мощности. Работу можно проводить только там, где имеется большой и мощный атомный реактор и достаточно места для установки громоздких экранов. Даже и тогда получаемый на выходе пучок очень слаб но сравнению с обычным. [56]
Позволяет проводить исследования в светлом и темном поле. С помощью этого микроскопа исследуют объекты на просвет; получают светлопольные и темнопольные изображения; производят дифракционные исследования участков объектов на просвет; микродифракционные исследования объектов с локальностью 1 - 2 мкм. При эксплуатации микроскопа могут использоваться следующие приставки. [57]
Нейтроны с высокими энергиями, получаемые в ядерных реакторах, движутся с огромными скоростями и обладают исключительно крроткими длинами волн. В результате столкновений с замедляющим веществом энергия быстрых нейтронов легко снижается до тепловой, которая при 20 С составляет около 0 03 эв. Тогда длины волн будут находиться в интервале от 1 до 2 А, и, таким образом, нейтроны станут пригодны для дифракционных исследований кристалла. [58]
Подобные расстояния получены для диоптаза, апофиллита и других гидратов, в которых диффузия происходит лишь при высоких температурах. Следовательно, на опыте диффузия молекул воды коррелирует с увеличенной амплитудой трансляционных колебаний. Одновременно диффузия и трансляционные колебания коррелируют с нарушениями правил упаковки молекул воды с другими структурными единицами в кристаллогидратах, как это следует из многочисленных независимых данных дифракционных исследований. [59]
Большая лаборатория обязана иметь приборы обоих типов. Любая лаборатория, которая сейчас имеет оборудование для рентгеновской эмиссионной спектроскопии, должна продолжить его усовершенствование. Небольшая лаборатория, которой необходимо спектральное оборудование и которая может иметь только один прибор, должна приобрести рентгеновское оборудование. Лаборатория, не нуждающаяся в дифракционных исследованиях, должна выбрать спектрограф после тщательного изучения своих нужд. Авторы полагают, что все спектроскописты должны хорошо владеть рентгеноспектральными методами, описанными в этой книге. [60]
Страницы: 1 2 3 4 5