Cтраница 2
Все исследуемые соединения были тщательно очищены и высушены; их константы соответствовали литературным дачным. [16]
Если исследуемые соединения имеются в достаточных ( порядка миллиграммов) количествах, то при их улавливании обычно можно примириться с потерями и почти нет необходимости принимать какие-либо меры предосторожности для уменьшения этих потерь. Наиболее часто применяют ловушку в виде тонкостенной капиллярной трубки, которую либо просто плотно вставляют в выходное отверстие газохроматографической колонки, либо используют уплотнители из силиконовой резины, либо соединяют ловушку с колонкой при помощи тефлоновой трубки. Благодаря своей малой массе ловушка быстро прогревается горячими газами и потоком тепла от выходного устройства хроматографа, и вдоль нее устанавливается постоянный градиент температуры. Такая ловушка обеспечивает хорошее улавливание, так как благодаря постепенному охлаждению потока газа, текущего через ловушку, образование тумана в ней сведено к минимуму. Слишком малый диаметр трубки способствует, с одной стороны, конденсации внутри трубки, но, с другой стороны, также и уносу соединений из нее, что резко снижает эффективность улавливания; при слишком большом диаметре конденсация может оказаться неполной. Если необходима высокая эффективность, то для улавливания применяют длинные трубки и охлаждают их отдаленный от хроматографа конец с помощью рубашки охлаждения, используя сухой лед. [17]
Если исследуемые соединения не растворяются в указанном растворителе, можно использовать другие растворители [7]; качественно мы нашли, что очень хорошие конечные точки получаются в бензоле, смесях бензол - ацетон и бензол - петролейный эфир. [18]
Масс-спектры исследуемых соединений имеют интенсивные пики молекулярных ионов ( М) - Основное направление их распада заключается в отщеплении заместителей в положении-5. [19]
Влияние исследуемых соединений на режим трения определяли, испытывая их 5 % - ные растворы в масле веретенном АУ на четырехшари-ковой машине трения. [20]
Растворы исследуемых соединений в легком петролейном эфире ( примерно 2 % - ные) наносили при помощи капилляра на слой силикагеля на расстоянии 10 мм от края пластинки ( размер пластинок 13x18 см, поверхность матовая), расстояние между пробами не менее 15 мм. [21]
Для исследуемого соединения Предполагается строение ме-тилгексена. [22]
Разделение исследуемых соединений осуществляли на хроматографе марки Вилли-Гиде с катарометром, на колонке длиной 1 м и диаметром 6 мм, сорбент 10 % Твина 85 на хромосорбе W, температура 175, расход гелия 90 мл / мин. [23]
Структуру исследуемого соединения устанавливают путем изучения спектра масс осколков ( фрагментов) и путем мысленного конструирования на них исходного соединения с тут же определенной молекулярной массой. [24]
Растворы исследуемых соединений флуоресцируют при 293 К - Переход от неполярных растворителей ( гексан, цикло-гексан, бензол) к полярным ( спирты, диметилформамид) сопровождается батохромным сдвигом ( 5 - 30 нм) и размытием колебательной структуры полосы флуоресценции исследуемых соединений. При этом для соединений 1 - 10 наблюдается увеличение квантовых выходов и времени жизни флуоресценции, а для 11, 12 - тушение флуоресценции. Понижение температуры до 77 К приводит к увеличению интенсивности флуоресценции и появлению долгоживущей фосфоресценции. В спектрах флуоресценции и фосфоресценции замороженных растворов исследуемых соединений проявляется с большой интенсивностью частота 1200 - 1400 см-1. Измерены времена жизни производных 8-оксихинолина при 77 К. Высказаны предположения о механизме их люминесценции. Определены константы равновесий, области рН существования отдельных форм молекул соединений, Ятах и етах полос поглощения этих форм. [25]
Растворы исследуемых соединений флуоресцируют при 293 К. Переход от неполярных растворителей ( гексан, цикло-гексан, бензол) к полярным ( спирты, диметилформамид) сопровождается батохромным сдвигом ( 5 - - 30 нм) и размытием колебательной структуры полосы флуоресценции исследуемых соединений. При этом для соединений 1 - 10 наблюдается увеличение квантовых выходов и времени жизни флуоресценции, а для 11, 12 - тушение флуоресценции. Понижение температуры до 77 К приводит к увеличению интенсивности флуоресценции и появлению долгоживущей фосфоресценции. В спектрах флуоресценции и фосфоресценции замороженных растворов исследуемых соединений проявляется с большой интенсивностью частота 1200 - 1400 см-1. Измерены времена жизни производных 8-оксихинолина при 77 К. Высказаны предположения о механизме их люминесценции. Определены константы равновесий, области рН существования отдельных форм молекул соединений, Ятах и егаах полос поглощения этих форм. [26]
Природа исследуемого соединения ( основность функциональной группы, ее стерическое окружение) определяет также величину константы образования комплекса. Чем больше константа образования, чем прочнее комплекс, тем большим изменениям подвергаются химические сдвиги в спектре. [27]
Спектр исследуемого соединения сравнивают с приведенным в литературе спектром данного соединения или с полученным ранее спектром заведомо известного образца. Наличие в исследуемом спектре всей совокупности полос с совпадающими с точностью до 1 нм положениями максимумов и до 10 % значениями экстремальных коэффициентов экстинкции свидетельствует о тождественности исследуемого и сравниваемого соединений. Однако на практике в исследуемом спектре иногда обнаруживаются лишние полосы сравнительно малой интенсивности или при совпадении числа и положения полос отличаются значения коэффициентов экстинкции. [28]
Активность исследуемых соединений различна в зависимости от типа каучука и может быть значительно повышена совместным применением с 2-меркаптобензтиазолом и его производными. [29]
Разгонка исследуемых соединений на ректификационной колонке, очистка хроматографическим методом и перекристаллизацией достаточны, чтобы считать выполненным условие предельной разбавленности раствора. После такого рода очистки примеси остаются в небольшом количестве и содержат главным образом близкие по своей природе к исследуемому соединению вещества. [30]