Исследуемый - соединение
Cтраница 3
Навеска исследуемого соединения около 0 5 г ( G) растворяется в ацетоне в мерной колбе на 25 мл, после чего объем доводится до метки. Раствор заливается в кювету и снимается его ИК-юпектр против ацетона в области 600 - 800 см-1 при скорости сканирования 12 см-1 / мин. Проводятся базисные линии [3] полос 675 и 725 см-1 через видимые начало и конец полосы и рассчитываются оптические плотности. [31]
ИК-спектры исследуемых соединений расположены по системе, где общим является определенный анион. Сделано это на том основании, что колебания аниона в большинстве случаев ( за исключением фторидов) определяют характер самого спектра. ИК-спектры фосфатов, нитратов, фторидов, кремнефторидов, а также некоторых видов исходного сырья и промышленных продуктов описаны в соответствующих главах книги. Ниже дается описание спектров неорганических сульфатов и карбонатов, вошедших в настоящий атлас. [32]
 |
Радиальное распределение электронной плотности в эквиатомных соединениях марганца MnBi ( /, MnSb ( 2 и MnAs ( 3. [33] |
Для исследуемых соединений получены следующие значения rmax: для MnBi-048, MnSb-050, MnAs-056 А. [34]
Пробу исследуемого соединения в количестве 0 3 - 0 5 г прибавляют К 10 мл 95 % - ного этилового спирта. Если не произойдет полного растворения, смесь взбалтывают до получения насыщенного раствора и фильтруют. [35]
Токсичность исследуемых соединений лития возрастает с увеличением содержания в них ионов лития. Так, в i г каждого соединения содержится лития: в уксуснокислой соли 0 07 г, в хлористой - 0 16 г, в углекислой - 0 18 г и в гидроокиси лития - 0 29 г. Зависимость токсического действия исследуемых соединений от количественного содержания в них ионов лития очевидна. [36]
По-видимому, исследуемые соединения являются цвитте-рионами с ионизированными сульфогруппами. Учитывая большую основность кольцевых атомов азота по сравнению с некольцевыми [13], можно предположить, что протоны присоединяются к циклическому азоту. [37]
Спектр поглощения исследуемого соединения имеет первостепенное значение для фотохимии. Для иллюстрации отдельных примеров многие из таких спектров приведены в гл. Отметим здесь некоторые основные зависимости, главным образом эмпирические, которые могут быть полезными при изучении влияния структуры на спектр поглощения. Работы [71-78] представляют собой полезные каталоги и справочники по спектрам поглощения в видимой и ультрафиолетовой областях, работа [80] относится к вакуумному ультрафиолету. [38]
Определение строения исследуемых соединений в растворе проводилось по спектрам поглощения в УФ-области сравнением их со спектрами изомерных метилированных стандартов, причем критерием строения служил характерный максимум поглощения в области 300 ммк, соответствующий пиридониминной форме. В связи с этим необходимо было выяснить, как влияет на спектр замена атома водорода на фенилртутную группу в сульфамидном соединении при наличии фиксированной структуры. Согласно имеющимся данным [6], соединения фенилртути характеризуются относительно слабым поглощением в области 260 ммк. [39]
Сравнение конфигурации исследуемого соединения с глицериновым альдегидом производят путем серии химических превращений, не затрагивающих центр хиральности. [40]
Хотя растворимость исследуемого соединения налагает некоторые ограничения на выбор системы растворителей, все же такой выбор в ряде случаев определяется, по-видимому, прихотью экспериментатора. Наиболее часто используются смеси спирта, диметилформамида ( ДМФ) или метилцеллозольва ( 2-метоксиэта-нола, МЦЗ) и воды. Вызывает сожаление отсутствие стандартизации в этом вопросе, поскольку сравнение значений рК, определенных в различных растворителях, может быть сделано только весьма приблизительно. Симон [331] предложил стандартный метод определения кажущихся констант диссоциации органических соединений в системе вода - метилцеллозольв ( 1: 4, по весу) и привел прекрасный пример использования этой методики. [41]
Встречный синтез исследуемого соединения и установление идентичности синтезированного иным путем и исследуемого образцов также достаточны для заключения о строении вещества. [42]
Хотя растворимость исследуемого соединения налагает некоторые ограничения на выбор системы растворителей, все же такой выбор в ряде случаев определяется, по-видимому, прихотью экспериментатора. Наиболее часто используются смеси спирта, диметилформамида ( ДМФ) или метилцеллозольва ( 2-метоксиэта-нола, МЦЗ) и воды. Вызывает сожаление отсутствие стандартизации в этом вопросе, поскольку сравнение значений р Г, определенных в различных растворителях, может быть сделано только весьма приблизительно. Симон [331] предложил стандартный метод определения кажущихся констант диссоциации органических соединений в системе вода - метилцеллозольв ( 1: 4, по весу) и привел прекрасный пример использования этой методики. [43]
В спектре исследуемого соединения наблюдается семь полос в этой области. [44]
Несколько капель исследуемого соединения выпаривают досуха в тигле или в фарфоровой чашке с небольшим количеством ( приблизительно 0 5 мл) разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты и остаток слегка прокаливают. Затем остаток смывают водой на фильтр, смачивают раствором метиленового голубого в уксусной кислоте и промывают водой. Кремневая кислота на фильтре окрашивается в синий цвет вследствие адсорбции органического красителя. [45]
Страницы: 1 2 3 4