Cтраница 2
При работе с искровым источником рыхлые толстые слои конденсата на электроде сбиваются первыми ударами искры и возбуждаются неполно, что приводит к снижению точности и чувствительности. Поэтому метод может применяться только к анализу сравнительно чистого урана. Наличие в пробе легколетучей примесив количестве, большем одного процента, значительно ухудшает воспроизводимость, точность и чувствительность анализа. [16]
Если метод с искровым источником наиболее эффективен для исследования всех примесей в пробе, метод изотопного разбавления применяют для детального исследования определенных примесей. Метод изотопного разбавления наиболее чувствительный и точный из всех рассмотренных методов, и поэтому он представляет большую ценность для определения следов элементов. Простота сочетания его с методом предварительного концентрирования делает этот метод уникальным. [17]
Особенность масс-спектрометрии с искровым источником ионов состоит в том, что аналитическая информация о наличии или отсутствии в образце почти всех встречающихся в природе и получаемых искусственно элементов регистрируется на одной пластине размером 5 - 25 см. Отношение максимально определяемой концентрации элемента к наименьшей составляет 109: 1; в этом динамическом диапазоне и регистрируется содержание каждого элемента. Цель настоящей главы - обсудить пути и способы наиболее эффективного получения данных при помощи этих пластин. [18]
Применение масс-спектрометрии с искровым источником ионов для определения газов в твердых телах зависит от уровня аналитической техники. Наибольшее внимание исследователей привлекают такие вопросы, как приготовление образцов, режим работы прибора, способы интерпретации ( например, коэффициента относительной чувствительности) и сравнение с другими методами на основе стандартов. В этом разделе после обсуждения результатов разных авторов будет рассмотрено несколько практических применений метода. [19]
Особенно хорошие результаты дает искровой источник для анализа микропримесей в твердых материалах. Благоприятно то, что характер спектров всех элементов одинаков. Наибольшее число линий принадлежит всегда однозарядным ионам, но на фотопластинке можно видеть и менее интенсивные линии многозарядных ионов. Интенсивность этих линий быстро понижается в пять раз для каждой степени ионизации. Многоатомные ионы встречаются сравнительно редко. [20]
Особенно хорошие результаты дает искровой источник для анализа микропримесей в твердых телах. Удобно то, что характер спектров всех элементов одинаков. Наибольшее число линий всегда принадлежит однозарядным ионам, но на фотопластинке можно видеть и менее интенсивные линии многозарядных ионов. Интенсивность этих линий понижается в пять раз для каждой последующей степени ионизации. Многоатомные ионы встречаются сравнительно редко. [21]
Определение проводят при помощи искрового источника и медных электродов. Метод применяется главным образом для определения труднолетучих примесей. [22]
О прогрессе в области искровых источников света и высокочастотной искровой кинематографии регулярно докладывается на международных конгрессах по высокоскоростной фотографии. В настоящей статье предполагается обобщить все достижения в этой области и, кроме того, остановиться на работах, касающихся электрического разряда в газах, в которых главным образом рассмотрены физические основы процесса. [23]
Главная особенность масс-спектрометрии с искровым источником заключается в возможности регистрации всех элементов на уровне 1 млрд 1 из нескольких миллиграммов почти любого, твердого вещества. Именно поэтому получение достаточного числа стандартных образцов весьма проблематично. Число возможных сочетаний материалов основы, примесей и их концентраций практически неограниченно. Для анализа используется небольшое количество вещества, поэтому особенно строгие требования предъявляются к однородности образца. [24]
Фотопластинку используют только с искровым источником. [25]
Эта особенность масс-спектрометрии с искровым источником ионов пока не использовалась, возможно, по той причине, что за очень малые промежутки времени трудно осуществить точные измерения. Рассмотрим кратко эксперимент, свидетельствующий об одной из возможностей в этой области. Образцы низколегированной стали NBS SRM-461 были лишь частично исследованы на гомогенность. [26]
В методе масс-спектрометрии с искровым источником ионов существует много причин, вызывающих элементную дискриминацию. Маловероятно, например, что плазма искры имеет элементный состав, точно соответствующий составу твердого образца. Аналогично выходящий из щели пучок положительных ионов не идентичен плазме. Это означает, что без введения поправок и использования стандартных образцов этот метод позволяет определить полный элементный состав твердых веществ с КОЧ 3 для большинства элементов. [27]
Большинство применений масс-спектрометрии с искровым источником ионов относится к определению примесей, находящихся в объеме твердых материалов. Для правильной оценки состава образца необходимо принимать особые предосторожности, чтобы быть уверенным в однородности пробы, поскольку на анализ расходуется небольшое количество вещества. Эта трудность при работе с искровым разрядом превращается в преимущество метода, если требуется проанализировать образцы с очень ограниченными размерами. К анализу микрообъемов относятся две основные задачи: исследование изолированных частиц и локальных неоднородностей. При работе с отдельными частицами, такими, как крошечные кристаллы, усы и стружки, трудности возникают при их подготовке и закреплении. Каждый случай следует рассматривать отдельно в зависимости от типа образца и вида информации, которую предстоит получить. [28]
Метод масс-спектрометрического анализа с искровым источником ионов обладает тремя основными преимуществами: чувствительность определения примесей существенно выше, чем для других широко используемых методов; селективность регистрации незначительна почти для всех элементов, входящих в основу; практически все стабильные элементы периодической системы могут быть определены одновременно. [29]
Ионы, образующиеся в искровом источнике, обычно приобретают большую энергию, поэтому, если зерно галоидного серебра подвергается удару хотя бы одного из них, оно оказывается обнаруживаемым. Для всего масс-спектра суммарная экспозиция Q пропорциональна полному ионному току, поэтому закономерна замена двух инструментальных отсчетов / ( /) и t измерением экспозиции Q. Закон взаимозаменяемости дает возможность связать измеренные монитором ионные токи с почернением линий изотопов элементов на различных экспозициях и далее с их интенсивностью. [30]