Cтраница 3
Фильтрат упаривают на водяной бане до исчезновения запаха хлористого водорода. Получающийся желтоватый порошок растворяют в 50 мл холодной воды, профильтровывают от небольших загрязнений и подщелачивают избыточным количеством крепкого раствора аммиака. Интересно отметить, что гексагидропиримидиновое соединение не дает понижения температуры плавления в смеси с исходной гуаниди-нокиелотой, что, по-видимому, можно объяснить тем обстоятельством, что гуанид инокиелота при нагревании теряет воду и образует тот же самый замкнутый продукт. [31]
После обработки помещение следует тщательно проветрить до исчезновения запаха. [32]
Трехокись молибдена получают прокаливанием молибденовокислого аммония до исчезновения запаха аммиака. [33]
Реакционную массу перегоняют с водяным паром до исчезновения запаха хинолина и нитробензола в перегонной колбе. Непрореагировавшие хинолин и нитробензол выделяют из отгона фракционным дистиллированием. Темно-серый осадок, образовавшийся в перегонной колбе, экстрагируют кипящим хлороформом 10 раз порциями по 200 мл. Горячий экстракт фильтруют через складчатый фильтр и из раствора отгоняют хлороформ. При этом образуются темно-серые кристаллы, которые трижды перекристаллизовывают из диметил-формамида, каждый раз из 300 мл. [34]
Прозрачный раствор выпаривают на водяной бане до исчезновения запаха хлористого водорода. Остаток растворяют в 30 мл воды, отфильтровывают от примесей и фильтрат подщелачивают избытком крепкого аммиака. Выпадающий белый объемистый осадок отсасывают, промывают водой и высушивают. Гекеилдигидроизоцитозин очень плохо растворим в воде и довольно хорошо растворяется в спирте и пиридине; не растворим в эфире, ацетоне и бензоле. [35]
Реакционную смесь выпаривают на водяной бане до исчезновения запаха хлористого водорода. Остаток растворяют в 10 мл воды, отфильтровывают от небольшого количества загрязнений и к фильтрату прибавляют избыток крепкого раствора аммиака. Через несколько секунд выделяются блестящие игольчатые кристаллы пиримиди-нового производного. Их отсасывают и промывают водой и спиртом. Получено 1 01 г. По упаривании из фильтрата выделено еще 0 25 г вещества. После одной перекристаллизации из воды температура плавления поднимается на 20 и затем остается постоянной. [36]
Когда разложение сплава закончится, раствор нагревают до исчезновения запаха аммиака и выпаривают с 25 - 50 мл H2SO4 ( 1: 2) до появления белых паров SO3, охлаждают, прибавляют воды до растворения сульфата магния, выделившуюся кремневую кислоту отфильтровывают, промывают, растворяют в NaOH и делают поверочные реакции на присутствие кремния ( стр. [37]
После спуска растворителя трубопровод продувают горячим азотом до исчезновения запаха растворителя. [38]
![]() |
Влияние различных элементов при определении алюминия ( 10 у с помощью ауринтрикарбоновой кислоты ( Эккерт Г.. [39] |
Водную фазу помещают в стакан и нагревают до исчезновения запаха органического растворителя. Охлаждают, переносят в мерную колбу на 50 мл и добавляют 2 мл раствора аммонийноацетатного буфера ( стр. Нагревают 20 мин на кипящей водяной бане, охлаждают, доводят объем раствора до метки и определяют светопоглоще-ние при 525 мц. [40]
Поэтому при взбалтывании хлорной воды с металлической ртутью до исчезновения запаха хлора получается нейтральны. Если же в хлорной оде была хлористоводородная кислота, раствор будет наметь кислую релкцию и с азотнокислым серебром даст хлористое серебро, потому что хлористоводородная кисло га не действует па ртуть. [41]
Поэтому при взбалтывании хлорной воды с металлической ртутью до исчезновения запаха хлора получается нейтральны. Если же в хлорной оде была хлористоводородная кислота, раствор будет иметь кислую реакцию и с азотнокислым серебром даст хлористое серебро, потому что хлористоводородная кисло га не действует па ртуть. [42]
Во избежание этого осаждение следует вести при кипячении до исчезновения запаха аммиака. [43]
Отдувка производится в течение 4 - 5 с до исчезновения запаха растворителя. После этого колбочку помещают на полчаса в эксикатор, заполненный безводным сульфатом натрия или хлористым кальцием и взвешивают на аналитических весах. Продувку воздухом и взвешивание повторяют до получения постоянного веса колбы. [44]
Изобутилацетальдегид в ледяной уксусной кислоте восстанавливают амальгамой натрия до исчезновения альдегидного запаха. Раствор разлагают во дои, отделяют масло, которое встряхивают с бисульфитом и затем перегоняют. [45]