Cтраница 4
После каждой порции закрывают пробкой и сильно встряхивают до исчезновения запаха хлористого бензоила. По окончании реакции раствор должен оставаться слабощелочным. Образовавшийся бензоат отсасывают, промывают небольшим количеством воды и перекристаллизовывают. Жидкие бензоаты экстрагируют эфиром, сушат раствор сульфатом натрия, отгоняют эфир, а остаток перегоняют. Жидкие эфиры, однако, малопригодны для идентификации спиртов. [46]
Раствор еще раз кипятят в течение 10 минут до исчезновения запаха сернистого газа, затем охлаждают до комнатной температуры. Все операции до этой стадии анализа следует выполнять в стеклянной посуде, не содержащей бора. [47]
После каждой порции закрывают пробкой и сильно встряхивают до исчезновения запаха хлористого бензоила. По окончании реакции раствор должен оставаться слабощелочным. Образовавшийся бензоат отсасывают, промывают небольшим количеством воды и перекристаллизовывают. Жидкие бензоаты экстрагируют эфиром, сушат раствор сульфатом натрия, отгоняют эфир, а остаток перегоняют. Жидкие эфиры, однако, малопригодны для идентификации спиртов. [48]
![]() |
Схема прибора для улавливания нафталина из газа пикриновой. [49] |
Осадок пикрата осторожно кипятят полчаса-час до полного его разложения и исчезновения запаха нафталина. [50]
Во избежание этого, осаждение следует вести при кипячении до исчезновения запаха аммиака. [51]