Cтраница 1
Возогнанный йод собирают в бюкс и сушат над едким кали в течение суток, после чего йод можно употреблять в качестве чистого реактива. [1]
Растворяют 0 02 г возогнанного йода в 100 мл четыреххлористого углерода; 1 мл этого раствора соответствует 100 мкг тионилхлорида. [2]
Навеску массой 0 761 г предварительно возогнанного йода переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл и растворяют сначала в небольшом количестве спирта, затам раствор доводят спиртом до метки о Готовый раствор тщательно перемешивают. [3]
Приготовление раствора хлорцинкйода: 2 г возогнанного йода растворяют в насыщенном растворе йодида калия ( 4 г в 5 мл воды), к полученному раствору прибавляют раствор 3 г хлорида цинка в 65 мл воды. Реактив оставляют на несколько часов, затем фильтруют через стеклянную вату. [4]
![]() |
Кристаллы барбамила с хлорцинкйодом.| Кристаллы барбамила, полученные кристаллизацией из серной кислоты. [5] |
Реактив готовят особо: 2 г возогнанного йода растворяют в насыщенном растворе йодида калия ( 4 г в 5 мл воды), к полученному раствору прибавляют раствор 30 г хлорида цинка в 65 мл воды, отстаивают, фильтруют через воронку с фарфоровым пористым дном или через стеклянную, вату и сохраняют в плотно закрытой склянке темного стекла. [6]
Реактив Фишера готовится из абсолютированного метанола и пиридина, возогнанного йода и жидкого сернистого газа. [7]
В трехлитровой склянке из темного стекла с пришлифованной пробкой растворяют 250 г возогнанного йода в 2 л безводного метилового спирта при энергичном встряхивании. [8]
В 3-литровой склянке из темного стекла с притертой пробкой растворяют 250 г возогнанного йода в 2 л безводного метилового спирта при энергичном встряхивании. [9]
Титр тиосульфата натрия, выраженный в граммах йода, устанавливают следующим образом: берут точную навеску чистого возогнанного йода и титруют ее 0 1 н раствором тиосульфата натрия ( в присутствии крахмала) до исчезновения синевато-фиолетового окрашивания. Частное от деления навески йода в граммах на число миллилитров раствора тиосульфата натрия, пошедших на титрование, есть титр, выраженный в граммах йода. [10]
В минимальном количестве воды растворяют 20 - 25 г йодистого калия, затем добавляют 12 7 г возогнанного йода и взбалтывают до его полного растворения. Раствор переносят в мерную литровую колбу и доводят до метки водой. [11]
Раствор 2 по каплям вносят в охлажденный раствор 1 К жидкости добавляют избыток йода в виде нескольких кристаллов дважды возогнанного йода. Через сутки прозрачную жидкость сливают в склянку оранжевого стекла, в которой хранят реактив. [12]
На другой день спирали вынимают, промывают водой, спиртом и эфиром и переносят в узкую пробирку, содержащую очень маленькое количество кристаллов возогнанного йода. Пробирку осторожно при постоянном вращении нагревают на микрогорелке. На расстоянии 5 - 6 см выше нагреваемого места производят охлаждение пробирки кусочком фильтровальной бумаги или ватным фитилем, смоченным - водой. [13]
По этому методу 0 3 г анализируемого материала помещают в колбу емкостью 25 мл с крышечкой, прибавляют 40 мл раствора, содержащего 1 г йодистого калия и 1 5 г дважды возогнанного йода, в 40 мл воды, и растворяют Ремет при непрерывном встряхивании. Недостатком метода является слабая реакционная способность йода. По мнению Иллиминской, метод Руни наиболее пригоден для определения Ремет в глиноземистых цементах. Иллиминская неправильно считает, что водные растворы хлорной ртути, сернокислой меди и хлорного железа имеют нейтральную реакцию. [14]
Йодистый этил - Нв - Смесь 0 5 г ( 16 мэкв) красного фосфора, 1 66 г ( 31 9 лшолей) этанола - Hg и 4 3 г ( 33 9 мэкв) дважды возогнанного йода нагревают с обратным холодильником в течение 2 5 часа. [15]